张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
张咏
,
梅萌
,
刘祎
,
喻杰
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07005
以3-丙烯酰胺苯硼酸(APB)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,“原位”聚合制备了聚(3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯)多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取(SCSE-APBDVB)的萃取介质.以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃取过程中解吸溶剂、样品基底中pH值以及离子强度、萃取和解吸时间等实验条件对萃取效率的影响.在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了环境水样和果汁样品中苯甲酰脲农药残留的测定方法.在最佳条件下,在水样和果汁样品中,5种目标化合物的检出限(LOD,S/N=3)分别在0.055～0.11 μg/L和0.095～0.31 μg/L之间,所建立的方法具有理想的日内和日间重现性(RSD值均小于9.0％).在对实际环境水样和果汁样品的测定中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率为75.6％～ 109％.研究表明,由于所制备吸附剂与目标化合物存在B-N配位作用、氢键和疏水等多种作用力,因此SCSE-APBDVB可对苯甲酰脲农药进行有效萃取,所建立的分析方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.
关键词:
硼亲和吸附剂
,
搅拌饼固相萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
苯甲酰脲农药
,
富集
