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氧化石墨烯纳米带/TP U复合材料薄膜制备及性能表征?

樊志敏 , 郑玉婴 , 曹宁宁 , 张延

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.03.023

采用氧化法将碳纳米管纵向切割成氧化石墨烯纳米带,利用溶液成形在涂膜机上制备氧化石墨烯纳米带/TPU 复合材料薄膜。 FT-IR、拉曼光谱、XRD、FE-SEM、TEM等测试表明,碳纳米管成功地被纵向切割成带状结构的氧化石墨烯纳米带。力学测试表明,当氧化石墨烯纳米带用量为2%(质量分数)时,复合材料薄膜弹性模量与拉伸强度相比 TPU 薄膜提高了160%与123%。氧气透过率测试表明当氧化石墨烯纳米带用量为2%(质量分数)时,复合材料薄膜氧气透过率降低77%,阻隔性能明显提高。

关键词: 氧化石墨烯纳米带 , TPU 复合材料薄膜 , 氧气透过率 , 阻隔性

无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物泡沫复合材料的制备及性能表征

陈志杰 , 郑玉婴 , 张延 , 刘先斌 , 尚鹏博 , 樊志敏

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20140702.003

为使得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)泡沫复合材料具有阻燃功能,分别添加膨胀石墨-聚磷酸铵(EG-APP)和膨胀石墨-聚磷酸铵-热塑性淀粉(EG-APP-TPS)两种不同复配阻燃剂,通过熔融共混和硫化发泡制备了无卤阻燃EVA泡沫复合材料.采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热分析质谱联用(TG-MASS)及扫描电镜(SEM)测试等对EG-APP/EVA及EG-APP-TPS/EVA泡沫复合材料进行表征.结果表明:EC-APP复配阻燃剂添加量为30wt%、EG与APP质量比为1∶4时,EG-APP /EVA泡沫复合材料的LOI达28.1%,UL-94为V-1级;而当EG-APP-TPS复配阻燃剂添加量同为30wt%,EG、APP与TPS质量比为1∶4∶1时,EG-APP-TPS/EVA泡沫复合材料的LOI可达29.3%,UL-94为V-0级.TG-MASS和SEM分析表明:EG、APP和TPS在气相和固相中均具有显著的协同阻燃作用.

关键词: 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 , 泡沫 , 复合材料 , 膨胀石墨 , 聚磷酸铵 , 热塑性淀粉 , 阻燃性能

马来酸酐刻蚀芳纶纤维/尼龙6复合材料的制备及性能

王翔 , 郑玉婴 , 曹宁宁 , 张延 , 刘阳龙

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151014.006

使用马来酸酐(MAH)对芳纶纤维(AFs)进行刻蚀处理,以期改善其与尼龙6(PA6)的界面相容性,进而提高 AFs/PA6复合材料的力学性能。将不同时间梯度处理后的 AFs 与 PA6经均匀共混、注塑制成 AFs/PA6复合材料标准试样。采用 FE-SEM、XPS、XRD和DSC研究了 AFs 表面形貌和元素含量以及 AFs/PA6复合材料的冲击断面形貌、晶型、晶粒和结晶度。结果表明:经过3 h 的刻蚀,AFs 表面粗糙程度最大且表面含氧量最高。刻蚀AFs的加入有利于PA6晶粒细化并且形成α晶型。相对于纯PA6,AFs/PA6复合材料试样的内部更易形成α晶型,同时结晶度也得到提高。加入经表面处理的AFs有利于提高AFs/PA6复合材料的拉伸强度和弯曲强度,当加入刻蚀时间为3 h的 AFs时,AFs/PA6复合材料的力学性能达到最佳。

关键词: 马来酸酐 , 刻蚀 , 芳纶纤维 , 尼龙 6 , 界面 , 力学性能

氧化还原沉淀法制备MnO2/MWCNTs催化剂及其低温SCR活性

陈健 , 郑玉婴 , 张延 , 邹海强 , 卢秀恋

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160146

先用十二烷基硫酸钠(SDS)对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行表面改性,然后采用氧化还原沉淀法制得一系列的MnO2/MWCNTs催化剂.考察了催化剂在80~180℃的选择性催化还原(SCR)反应活性,并通过BET、XRD、FESEM、TEM、XPS和H2-TPR等表征手段对催化剂的结构及性能进行分析.结果显示,MnO2/MWCNTs催化剂在空速210 L/(gcat·h)和温度140~180℃条件下,脱硝效率达到85%~100%,这明显优于等体积浸渍法制备的催化剂的低温SCR催化活性,且10% MnO2/MWCNTs催化剂的活性最优.分析结果表明,MnO2/MWCNTs催化剂中MnO2以纳米片状均匀分散在多壁碳纳米管载体表面;弱结晶性的结构和高价锰,较高的表面吸附含氧量及较强的低温区氧化还原能力是10% MnO2/MWCNTs催化剂具有优异低温SCR活性的原因.另外,和MnOx/MWCNTs催化剂相比,10% MnO2/MWCNTs催化剂表现出良好的抗水和抗硫性能.

关键词: 十二烷基硫酸钠 , 选择性催化还原 , 氮氧化物 , 多壁碳纳米管 , 锰氧化物

官能团化碳纤维/热塑性聚氨酯复合泡沫材料的制备及力学性能

连汉青 , 郑玉婴 , 邱洪峰 , 张延

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.12.023

采用浓H3PO/浓HNO3混酸体系对碳纤维(CF)表面进行预处理得到酸化碳纤维,再利用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与酸化碳纤维发生接枝反应,制得官能团化碳纤维(MCF).将其与热塑性聚氨酯(TPU)熔融共混得到MCF/TPU复合泡沫材料.利用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、拉曼光谱和场发射扫描电镜等表征了纤维接枝改性效果和复合材料结构及断面形貌.结果表明,化学接枝使得纤维表面官能团化,并且接枝改性增加了纤维表面的粗糙度及无序程度.从而成功地改善了纤维和TPU基体的界面粘合力和相容性.力学性能分析表明,相比接枝前的CF,MCF可明显提高复合泡沫材料的力学性能,当纤维添加量为3%时,较改性前拉伸强度提高了16.1%,断裂伸长率提高了18.5%.撕裂强度提升了3.2%,回弹性提高了6.7%,压缩永久变形降低了6.9%.

关键词: 热塑性聚氨酯 , 碳纤维 , 化学接枝 , 复合材料 , 泡沫 , 力学性能

热处理工艺对Ni40Co25Mo5矩磁合金性能的影响

宋书玉 , 刘玉琴

金属学报

<正> 我们是在毛主席的教育革命思想指引下,从有实践经验的工农中选拔的学生,干1970年,上北京大学物理系磁学专业学习。经过三年,胜利地完成了学习任务。在结业以前的四个月里,来到北京冶金试验厂,在工人、干部和技术人员的热诚帮助下,进行科学研究训练。科学研究课题的选择,与旧大学不同,必须理论结合实际,服务于国家的社会主义革命和社会主义建没。我们考虑到近年来我国电子工业,特别是大面积集成电路和固体

关键词:

平板结构高效钙钛矿太阳能电池的旋涂溶液溶剂工程

蔡冰 , 张文华 , 邱介山

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60929-9

自2009年首次应用于太阳能电池中以来,有机铅卤化物钙钛矿材料得到了极大关注.据文献报道,有机铅卤化物钙钛矿材料在不同结构的太阳能电池中都得到了应用,其中与有机太阳能电池类似的平板结构钙钛矿具有结构简单、制备容易等优点,非常适合用于柔性电池和多节电池等各种应用.在平板结构的太阳能电池中,制备高质量的钙钛矿薄膜至关重要.真空热蒸镀法虽然可以制备厚度均匀的钙钛矿薄膜,获得高的器件性能,但是设备成本较高,不利于大规模生产.而在溶液法中,早期的一步旋涂法和两步法由于没有多孔金属氧化物的支撑,很难制备均匀的钙钛矿平板薄膜;而气相辅助的两步法虽然制备的薄膜比较均匀,但反应时间却比较长.程一研究组采用在旋涂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时滴加氯苯使钙钛矿快速析出结晶的方法,制备了高质量的均匀的CH3NH3PbI3薄膜. Seok研究组采用1,4-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混和溶剂,在旋涂时滴加甲苯的方法,在多孔二氧化钛上也制得了均匀的CH3NH3PbI3薄膜,取得了很高转化效率(16.7%),但缺少对不同溶剂比例的细致研究,另外,也没有对平板结构电池性能进行研究.
  本文采用DMF-DMSO和GBL-DMSO作为混合溶剂在二氧化钛致密层上旋涂制备了平板结构的钙钛矿薄膜,并且对混合溶剂的比例对器件性能的影响进行了详细的考察和优化.当纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂时,得到的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜含有大量不连续的晶粒,表面的覆盖度很差,对入射光的吸收远弱于连续均匀的薄膜.而且XRD结果表明,纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂的薄膜残留有前驱体的杂质,对器件性能非常不利.而采用DMSO作为旋涂溶剂时,制得的薄膜表面则比较均匀,几乎达到100%的覆盖.这主要是由于在旋涂溶液中形成了PbI2-CH3NH3I-DMSO的中间相,这样可以避免纯DMF或纯GBL溶剂蒸发时PbI2和CH3NH3I的剧烈反应,因此退火后制得的CH3NH3PbI3薄膜非常均匀.然而由于纯DMSO的高粘度和低挥发速度,并不是非常适合作为旋涂溶剂,因此我们将DMF和GBL加入到DMSO中形成混合溶剂来考察对制备的钙钛矿薄膜质量和器件性能的影响.扫描电镜结果表明,加入20%~40%体积分数的DMF时,形成的薄膜表面非常均匀而且晶粒尺寸很大,达到微米级别,这样有利于减少晶界处的复合,提高电池性能.继续增加DMF比例会导致晶粒减小,晶界和孔隙增多,薄膜表面也更加粗糙.而加入GBL时得到的晶粒要远小于加入DMF时的尺寸,并且随着GBL比例的增加,薄膜的表面变得更加粗糙,孔隙明显增多,严重影响电池性能. XRD结果表明,纯DMSO和混合溶剂制得的薄膜都没有前驱体的残留.紫外可见吸收光谱表明,随着DMF比例的增加,吸收逐渐增强;而随着GBL比例的增加,吸收逐渐减弱.这主要由于不同比例溶剂制得的薄膜厚度有所差异造成的.
  由相关的薄膜制备的平板结构太阳能电池I-V测试表明:当使用DMF-DMSO混合溶剂时,随着DMF比例由0%增至40%,短路电流和开路电压逐渐增加,填充因子略微减小,总体上导致光电转化效率逐渐增大.随着DMF继续增多,开路电压和填充因子的减小导致转化效率逐渐降低.而当使用GBL-DMSO混合溶剂时,主要受到短路电流的影响,电池的效率明显低于含DMF的混合溶剂的情况,而且随着GBL增多,电池效率逐渐降低.电池的最高转化效率达到了16.5%,最高功率点下固定电压扫描得到的稳态效率也达到了14.4%,高于报道中采用类似结构的电池的性能.由于在整个电池制备过程中,整个实验过程都低于100°C,该方法非常适合未来推广到柔性太阳能电池和多节太阳能电池上.

关键词: 钙钛矿 , 薄膜 , 太阳能电池 , 溶剂工程 , 形貌 , 器件性能

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