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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

马智玲 , 赵文 , 李凌云 , 郑姝宁 , 林桓 , 张延国 , 高青珍 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10029

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法.试样用1％乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2％～ 124.7％,相对标准偏差(RSD)为0.9％～ 24.4％；方法的定量限(LOQ)为0.03 ～ 16.7 μ.g/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , QuEChERS , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

郑姝宁 , 李凌云 , 林桓 , 赵文 , 张延国 , 姚周麟 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8％和53.1％,其余174种农药的平均回收率范围为72.4％～126.4％,相对标准偏差范围为1.0％～18.7％,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱 , 谱库检索 , 农药残留 , 蔬菜 , 筛查

超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析

郑姝宁 , 张延国 , 吕军 , 徐东辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09034

建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法.以Acquity UPLCTM BEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-product ion scan)复合模式实现一次进样分析,同时获得脂质的一级和二级质谱信息.在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质,包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯.其中,磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯.结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台,并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础.

关键词: 超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱 , 脂质 , 大白菜 , 叶片