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C6位氧化细菌纤维素的制备及结构表征

廖世波 , 赖琛 , 奚廷斐 , 盛立远 , 董稳 , 王巧莉 , 张志雄

高分子材料科学与工程

为了改善细菌纤维素的生物降解性,采用2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮(TEMPO)/NaBr/NaClO体系对细菌纤维素进行氧化,探讨了NaClO和TEMPO用量及反应时间对反应的影响,利用电导滴定、红外光谱、13C-核磁共振、X射线衍射和透射电子显微镜对固体产物进行了表征.结果显示,细菌纤维素取1 g,0.6 mol/L NaClO 8 mL,TEMPO 0.016 g,NaBr0.1g,反应8h可以获得羧基含量较高的氧化细菌纤维素(羧基含量为1.04 mol/kg).红外光谱和13C-核磁共振波谱共同证明细菌纤维素C6位伯醉羟基被选择性催化氧化成了羧基,X射线衍射结果表明氧化后细菌纤维素的结晶结构没有发生明显改变,TEM结果显示氧化后细菌纤维素的蚋米网状结构得到保留.利用TEMPO/NaBr/NaClO体系可以获得氧化度较高的微观结构无损伤的氧化型细菌纤维素.

关键词: 细菌纤维素 , 2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮 , 选择性氧化 , 羧基含量

压力交换器压力脉动频域与转子转速特征分析

赵飞 , 冯忠明 , 焦磊 , 吴淳杰 , 张志雄 , 赵才甫 , 姚松宝

工程热物理学报

压力交换器的转子和端盖的相对运动,使流体在端盖和转子内的流动相互干涉,从而引起周期性压力脉动.本文利用RNG k-ε湍流模型,在转动与静止部件之间采用滑移网格技术建立交互界面,对压力交换器内动静干扰引起的三维非定常湍流进行了计算.通过对端盖内压力脉动的监测发现,其压力呈周期性波动,通过对压力的频谱进行分析发现,各点的压力脉动的主频就是孔道通过频率.这说明利用分析压力脉动的方法提取转速是可行的.

关键词: 旋转压力交换器 , 动静干涉 , 压力脉动 , 转速 , 滑移网格

断裂油管失效分析

王立翀 , 吕祥鸿 , 张志雄 , 张钧 , 张双双

腐蚀与防护

某油井P110油管在拉升过程中发生断裂.采用化学成分分析、力学性能检验、金相检验和腐蚀产物分析等方法对P110断裂油管失效原因进行了分析.结果表明,地层水中的溶解氧造成油管表面发生腐蚀,形成腐蚀坑.腐蚀导致油管厚度减薄,承载能力下降,最终形成裂纹发生断裂.

关键词: P110油管 , 失效分析 , 地层水 , 断裂

重质渣油沥青树脂的耐热性

卢水根 , 张志雄 , 查庆芳 , 郭燕生 , 杨小军

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.04.010

利用纯芳烃原料和重质渣油研制的沥青树脂具有优良的耐热性.从C-C键的离解能来看,沥青树脂的热裂解温度较高.通过测定溶解度、软化点及沥青树脂的固化,考察了实验室合成的沥青树脂各阶段的基本物理性能以及C阶沥青树脂的耐热性,初步探讨了耐热性与分子结构之间的相关性.结果表明B阶树脂具有良好的溶解性;苯甲醛(BA)系B阶沥青树脂硬化成C阶沥青树脂的温度较高,C阶沥青树脂的收率亦高;C阶沥青树脂具有较优异的耐热性,特别是高温阶段的耐热性优于聚酰亚胺.

关键词: 沥青树脂 , 耐热性 , 重质渣油

白光LED用Ba2LaF7∶ Pr3+微晶玻璃的发光性能研究

张志雄 , 欧阳绍业 , 张约品 , 夏海平

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160209

采用高温熔制法制备得到50SiO2-10AlF3-5TiO2-30BaF2-4LaF3-Pr2O3(mol％)基质玻璃,玻璃样品分别经640℃、660℃和690℃热处理后,成功获得透明Ba2LaF7∶ Pr3+微晶玻璃且维持着较高的透明度.用XRD和TEM分析热处理前后样品的相变和结构变化,并研究了热处理前后样品的光谱特性.结果表明:玻璃经热处理后生成了Ba2LaF7微晶颗粒;热处理前后样品光谱特性的变化表明:热处理后掺杂的pr3+离子逐渐进入到Ba2LaF7晶格位;在波长443 nm的激发下,660℃热处理过的样品实现了白光输出,对应的三色坐标为(0.323,0.343).

关键词: Ba2LaF7∶ Pr3+ , 微晶玻璃 , 发光性能

张志雄 , 张约品 , 冯治刚 , 王成 , 夏海平 , 张新民

稀土学报(英文版) doi:10.1016/S1002-0721(16)60050-9

关键词:

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型