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胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

, 胡昌勤 , 许明哲 , 李娅萍 , 杭太俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.016

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃.在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离.并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 头孢哌酮 , 头孢哌酮S-异构体 , 相关杂质

差对矢量偏振贝塞耳-高斯光束聚焦场的影响

赵肇雄 , 刘勇

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.06.001

利用Richarda-Wolf矢量衍射积分公式,获得矢量偏振贝塞耳-高斯光束经具有初级差的高数值孔径系统聚焦后的三维光场复振幅函数,模拟了不同差系数下聚焦光场的纵向分布,以及焦平面和光轴上的光强.研究表明,初级差的存在导致矢量偏振贝塞耳-高斯光束的会聚光场发生偏移和变形,焦平面光强的分布和光轴上的光强峰值都受初级差和入射光偏振态的共同影响,偏振态和初级差不影响聚焦光场在光轴上的对称分布.

关键词: 物理光学 , 贝塞耳-高斯光束 , Richards-Wolf矢量衍射积分 , 径向偏振 , 方位角偏振 ,

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

“横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究”一的讨论

张顺天

金属学报

<正> 1.作梅和黎俊结同志所作“横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究”一报道的工作,试图进一步解决横轧及料轧过程中金属的变形与中心破裂问题。根据问题的发展经过与争论焦点,可认为如果用横锻实验来证明横轧下金属破裂前中心部分究竟是否发生塑性变形,问题的关键在于设法表明:在横锻时,微小压缩量能否使坯料中心发生塑性变形。、黎进行了这方面的工作,是值得重视的。不过,从他们的结果看,尚有若干问题值得商榷。譬如,多次压缩旋转横锻的实验结果是:“当压缩率为0.7%时,各变形指标都是在外层最大,沿着中心的方向变形逐渐减少,在坯料中心区变形最

关键词:

“横鍛及横軋时金属的变形与破裂的研究”一的討論

作梅 , 黎俊结

金属学报

<正> 作梅、黎俊结(作者):阅读了张顺天同志在“‘横锻及横轧时金属的变形与破裂的研究’一的讨论”中的意见,感到其中提出的问题,有些是比较重要的,也是目前在横锻及横轧过程中没有完全解决的,这是值得进一步讨论或继续进行研究的。下面提出一些看法: 1.关于横锻及横轧的变形与破裂,前人的工作虽然不少,但结论尚不一致。

关键词:

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

对“连轧张力公式”一的讨论

树堂

金属学报

<正> 关于连轧张力微分方程,Phillips最早建立目前常用的下式: (dσ)/(dt)=(E/l)(V′_2-V_1) (1)以后,也建立另一方程: (dσ)/(dt)=(E/l)[V′_2-V_1(1+ε)](1+ε) (2)不同意前人观点又建立一方程: (dσ)/(dt)=(E/l)(V′_2-V_1)(1+ε)~2 (3)进之对连轧数学模型进行了深究,最近发表了连轧张力微方方程的一种新的表达形式: (dσ)/(dt)=(E/l)(V′_2-V_1)(1+ε) (4) 我认为上述方程(1)至(4)虽形式不同,但无原则上的区別,而且方程(2)较为严格。现讨论如下:

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