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CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163

以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150~250℃和6~12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900~1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5~3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , hydrothermal synthesis , calcine , microstructure

模内养护时间对低水泥刚玉质浇注料性能的影响

叶国田 , 刘缙 , 廖桂华 , 张新 , 陈巍

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.06.009

研究了模内养护时间对低水泥刚玉质浇注料强度及其他性能的影响,探讨了施工过程中缩短浇注料模内养护时间的可行性.结果表明,当模内养护时间在12~24 h之间变化时,模内养护时间对浇注料的干燥及煅烧后的体积密度、显气孔率、耐压强度、抗折强度和永久线变化率均无明显影响,模内养护时间的延长对提高浇注料的抗爆裂性能有一定的促进作用.

关键词: 养护时间 , 性能 , 低水泥浇注料

基于树枝状分子及功能化金纳米粒子的电化学免疫传感器检测污泥中大肠杆菌

鲁文杰 , 张新 , 李昌烽 , 申建忠 , 蒋玉香 , 黄陈勇

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160023

利用树枝状分子-金纳米粒子复合物修饰电极和金纳米粒子标记物构建电化学免疫传感器,用于污泥中大肠杆菌的检测。首先在玻碳电极表面电聚合对氨基苯甲酸,通过共价作用结合第Ⅳ代氨基末端的树枝状分子(G4-PAMAM),并在其内部载入金纳米粒子,制备修饰电极(GCE/p-ABA/PAMAM(AuNPs)),用于固定大肠杆菌。采用硫堇作为电活性物质包被金纳米粒子,用于标记二抗制备金纳米粒子标记物(Ab2-Au-Th)。通过抗原-抗体之间的特异性识别作用,将一抗、金纳米粒子标记物依次修饰在电极表面,用差分脉冲伏安法测定硫堇产生的电流信号,实现对大肠杆菌的检测。在优化的实验条件下,响应电流与大肠杆菌浓度的对数在1.0×102~1.0×106 cfu/mL范围内呈线性关系,检出限为70 cfu/mL(S/N=3)。利用本方法检测污水处理厂的不同污泥样品中的大肠杆菌,回收率为89.4%~105.8%。

关键词: 城市污泥 , 大肠杆菌 , 树枝状分子 , 功能化金纳米粒子 , 电化学免疫传感

Cr2O3对MgO-Al2O3系浇注料性能的影响

刘缙 , 廖桂华 , 张新 , 李柳生

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.04.007

研究了氧化铬的引入方式及引入量对钢包渣线用MgO-Al2O3系浇注料性能的影响.结果表明,以工业氧化铬方式引入Cr2O3比以镁铬尖晶石方式引入Cr2O3对材料的热震稳定性更有利,Cr2O3的引入量控制在2%~4%时,材料的抗渣性可以得到显著改善.

关键词: 铝镁质浇注料 , 氧化铬 , 抗热震性 , 抗渣性 , 钢包

CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.01.033

以氢氧化钙和氯氧锆为原料,氢氧化钾为矿化剂,在150~250 ℃和6~12 h的水热条件下,制备出粉体前驱物,对该前驱物进行900~1000 ℃焙烧处理,得到CaZrO3微粉.讨论了水热合成条件如:原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响,焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响.XRD和SEM结果显示:在钙锆摩尔配比为2∶1,水热合成温度为200℃,水热合成时间为8h,焙烧温度为900℃,即能得到CaZrO3晶体.随水热合成温度升高,晶化时间延长,CaZrO3晶粒长大,团聚较少,粒度分布为0.5~3.0 μm,具有良好的烧结活性,可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , 水热合成 , 焙烧 , 显微结构

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

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