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溶胶-凝胶法制备超细氧化镁陶瓷纤维

, 沈湘黔 , 王涛平 , 景茂祥

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.06.005

以碱式碳酸镁和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法成功制得超细氧化镁陶瓷纤维,并应用红外光谱仪(FTIR)分析了胶体的形成;应用DSC分析了凝胶前驱体的热处理过程;通过XRD、SEM分析和观察了凝胶前驱体纤维及其于450℃热处理后所得到的超细氧化镁陶瓷纤维的形貌和结构.结果表明:凝胶的可纺性主要受合成反应溶液中柠檬酸与镁离子物质的量比、溶液的pH值及搅拌时间的影响,在柠檬酸与镁离子的物质的量比为2,溶液的pH值在4.0~5.0,搅拌时间为16~18 h的条件下,制得的凝胶具有较好的可纺性;凝胶的热分解经历脱水、分解及氧化镁的形成3个阶段,前驱体凝胶纤维经450℃保温0.5 h处理后,可得到直径均匀,表面光滑、致密的超细氧化镁陶瓷纤维,其直径可在1 μm以下.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 陶瓷纤维 , 氧化镁 , 凝胶 , 可纺性

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe2O4纤维

, 沈湘黔 , 周建新 , 沈绛英

稀有金属材料与工程

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40~50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.

关键词: 有机凝胶-热分解法 , 尖晶石型铁氧体纤维 , 铁酸钴 , 可纺性

有机凝胶-热分解法制备MgO,Al2O3,MgAl2O4微细纤维

, 沈湘黔 , 景茂祥 , 曹凯

稀有金属材料与工程

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法制备了微细氧化镁、α氧化铝和尖晶石结构铝酸镁纤维.所得纤维结构致密、晶粒细小,直径可小于1 μm,长径比大.通过FTIR,XRD,DSC及SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构、羧酸和金属离子的摩尔比等因素有关.柠檬酸和乳酸中的羧基分别以单齿配位于Mg2+和Al3+可能形成线性分子[(C6H6O7)2Mg3],[(C3H5O3)3Al]和[(C6H6O7)4MgAl2],由这些线性分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热分解法 , 氧化镁纤维 , 氧化铝纤维 , 铝酸镁纤维 , 可纺性

尖晶石型ZnFe2O4铁氧体纤维的制备及其表征

, 周建新 , 沈绛英 , 沈湘黔

稀有金属材料与工程

以锌盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备出了尖晶石型znFe2O4纤维.所制得的纤维表面光滑、致密,纤维直径在2 μm以下,长径比可达106,组成纤维的晶粒在30~40 nm.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及振动样品磁强计(VSM)等分析手段对纤维前驱体凝胶的结构,热处理产物的形貌以及ZnFe2O4纤维的磁性能等进行了表征.分析了影响凝胶可纺性以及纤维形貌产生缺陷的各种因素,确定了最佳的原料配比及pH值.在柠檬酸与铁离子、锌离子的摩尔比为4:2:1及溶液的pH值为5.2时形成的凝胶具有最佳可纺性.

关键词: 尖晶石型znFe2O4纤维 , 有机凝胶-热分解法 , 可纺性

有机凝胶先驱体转化法制备CoNi合金微细纤维

曹凯 , 沈湘黔 , 景茂祥 ,

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.05.028

本文以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了CoNi合金微细纤维.通过FTIR、XRD、TG/DSC和SEM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程及热处理后产物的形貌进行了表 征.结果表明,在凝胶形成过程中金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经650℃氢气还原1小时后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm,长度可达1m的均匀铁磁性CoNi合金微细纤维.CoNi合金微细纤维可用于先进聚合物基电磁屏蔽复合材料的填料和雷达吸波材料.

关键词: CoNi合金纤维 , 有机凝胶先驱体转化法 , 可纺性 , 热还原

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

调强放射治疗子权重优化方法研究

裴曦 , 曹瑞芬 , 景佳 , 程梦云 , 郑华庆 , 李佳 , 黄善清 , 李贵 , 宋钢 , 汪卫华 , 吴宜灿 , FDS团队

原子核物理评论

由于子分割带来的误差,使得调强放疗(Intensity-Modulated Radiation Therapy,简称IMRT)计划系统所制作的计划往往不能满足临床要求.本研究将采用基于共轭梯度法的子权重优化方法来减小此误差,提高制作计划的效率和效果.采用共轭梯度法优化子权重和微调子形状,最终使得子分割前后强度误差最小.在精确放疗系统中对常见的临床病例(鼻咽癌和周围性肺癌)进行测试,通过对比靶区和危及器官的剂量体积直方图以及CT片上的等剂量线,发现子权重优化后靶区的平均剂量分别从87.0%提高到100.2%和从90.0%提高到98.4%,更好地满足临床要求.

关键词: 调强放疗 , 共轭梯度法 , 精确放疗系统 , 权重优化

重离子治癌的磁扫描照射形成法

温小琼 , 李强 , 李文建 , 卫增泉

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.011

在论述重离子治癌照射的基本思想及其特点的基础上, 着重对磁扫描照射形成的两种技术路线--点扫描和栅扫描的优缺点进行了分析阐述. 初步给出了HIRFL上的重离子治癌终端磁扫描相关参数.

关键词: 重离子治癌 , 照射均匀度 , 点扫描 , 栅扫描

HIRFL辐照终端照射均匀度与离子通量的关系

李强 , 颉红梅 , 李文建 , 党秉荣 , 马秋峰 , 卫增泉

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2003.01.009

采用固体核径迹探测器聚碳酸脂膜,测定了兰州重离子研究装置提供的55 MeV/u 40Ar和80 MeV/u 20Ne离子束经辐照终端束流均匀化扫描装置后照射均匀度与离子通量之间的关系. 结果表明: 对于40Ar和 20Ne离子束,离子通量小于1×106和2×107 ions/cm2时,横向照射均匀度缓慢增加; 当离子通量分别介于1×106-1×107和2×107-1×108 ions/cm2时,40Ar和20Ne离子束照射均匀度逐渐增加; 离子通量达到1×107和1×108 ions/cm2时,40Ar和20Ne离子束照射均匀度分别约为58%和61%. 从而说明,辐照终端束流扫描装置对束流的均匀化程度目前并不能满足辐照生物效应、辐射育种和重离子治癌等研究工作的需要,须对其性能做进一步的提高.

关键词: 重离子束 , 照射均匀度 , 离子通量 , 束流扫描装置

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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