王恩智
,
杨新磊
,
叶明立
,
汪琼
,
蔡小军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01141
采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹.水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1 mm,2.2 μm)上进行色谱分离,以10 mmol/L 醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测.甲萘威和呋喃丹在1.0～100 μg/L 范围内线性良好(相关系数r2 ＞ 0.9999),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25 μg/L,加标回收率为76.0% ～120.0%.用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意.
关键词:
双梯度
,
在线柱浓缩
,
超高效液相色谱
,
甲萘威
,
呋喃丹
马立利
,
贾丽
,
周欣燃
,
刘艳
,
范筱京
,
潘灿平
色谱
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。
关键词:
多壁碳纳米管
,
滤过型净化柱
,
超高效液相色谱/串联质谱
,
涕灭威
,
代谢物
,
生姜
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
王玉杰
,
杨秀娟
,
张玉华
,
赵万国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).
关键词:
反相高效液相色谱法
,
唐威胶囊
,
盐酸小檗碱
,
葛根素
,
梯度洗脱
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
