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高容量LaMgNi贮氢合金的制备与性能研究

, 宋波 , 毛璟红 , 王福明

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.012

利用真空熔炼和真空薄带速凝工艺制备了A2B7型Mm1-xMgx(NiCoAl)3.5(Mm:La,Ce,Pr,Nd)贮氢合金并研究了合金组织结构和电化学特性.SEM分析表明,真空速凝薄片合金有较小的晶粒组成,成分均匀.电化学测试表明,该合金活化性能好,最大放电容量达355.4mAh/g,具有良好的充放电循环稳定性和较好的高倍率充放电能力.利用真空薄带速凝工艺,可生产高容量A2B7型贮氢合金,合金的综合性能接近实用化、产业化的要求.

关键词: 真空薄带速凝 , A2B7型贮氢合金 , 电化学性能

低钴贮氢合金的性能研究及热力学函数测定

, , 沛臣

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.010

利用真空熔炼和真空薄带速凝工艺制备了低钴AB5贮氢合金,并研究了合金组织结构和电化学特性.该合金活化性能好,最大放电容量达337.1mAh/g,具有较好的高倍率充放电能力.采用Sievelts装置测定了PCT曲线及热力学参数,该合金吸氢反应的焓变及熵变值分别为-46.3kJ·mol-1和-120.5J·mol-1·K-1,表明了室温和常压下,这种金属间氢化物都具有较高的稳定性,并且符合作为MH-Ni蓄电池负极材料稳定性的要求.

关键词: 真空速凝薄带工艺 , 低钴贮氢合金 , 电化学性能 , 热力学函数

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

交联聚乙烯电缆中水研究的现状

豆朋 , 文习山

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.02.017

在14篇文献的基础上综述了交联聚乙烯(XLPE)电缆中水研究现状,介绍了水的定义、分类、特征及在水产生和发展过程中的一些影响因素及抑制方法等,并且对水研究中提出的新机理等做了简要的概括.

关键词: 交联聚乙烯 , 电缆 , , 降解 , 水针法 , 在线检测

XLPE电缆绝缘中水的形成机理和抑制方法分析

何军 , 屠德民

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.06.015

叙述了交联聚乙烯电缆中的水对中高压XLPE电缆的危害性;介绍了水的本质、水生长特性,引发水的电 - 机械理论和化学反应理论;分析了影响水生长的因素和国内外抗水电缆料的研究情况.

关键词: XLPE电缆 , , 形成 , 抑制

高频电压加速XLPE电缆绝缘水老化研究

李鑫 , 陈晓科 , 彭发东 , 叶刚 , 李化 , 林福昌 ,

绝缘材料

在原有水浴法的基础上,采用高频电压对XLPE电缆进行加速老化试验,对老化后的电缆切片样品进行光学显微镜观察,并对不同老化时间电缆样品中的水进行了统计分析。结果表明:XLPE电缆在高频电压下老化后,在人为孔洞附近会产生水缺陷,随着老化时间的增加,水数目增多,水平均长度逐渐增加,其中电缆老化250 h后的水平均长度为857μm。

关键词: , , 高频电压 , 加速老化试验 , 生长率

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