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9,10-蒽醌-2-磺酰氯用于液相色谱柱前相转移衍生测定水中酚的评价

冯芳 , 宇野文二 , 后藤正志 , 正行 , 安登魁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.002

一种新的衍生试剂9,10-蒽醌-2-磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生.几种不同极性的酚被用于评价该试剂.为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证.衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取.衍生反应可以在室温下3 min内在两相界面上定量完成.衍生产物很稳定,可以分别被正相色谱和反相色谱分离(相应地在320 nm或256 nm波长处检测),其浓度和响应在0.2 μmol/L~200 μmol/L内存在很好的线性关系.结合采用Waters Sep-Pak Plus C18 Cartridge 预浓缩,可以检测水中浓度低至10-9 mol/L(约0.1μg/L)的酚.上述4种酚在10-9 mol/L、10-7 mol/L及10-5 mol/L等3种浓度水平的加样回收率均大于87.1%.

关键词: 9,10-蒽醌-2-磺酰氯 , 衍生 , 固相萃取 , 苯酚类 ,

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质

袁耀佐 , 杭太俊 , 纪宇 , 正行

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.020

采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量.该衍生化反应可瞬问完成,衍生化产物稳定.采用的色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm x4.6 mm,5 lum),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40:60),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm.蒜氨酸在1.171 9-1 500ug/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,竹=5),最小检出浓度为0.15ug/mL.该方法准确、方便、快速.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 柱前衍生化 , 蒜氨酸及其有关物质 , 大蒜

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

纤维束紧力缠绕复合材料飞轮的预应力简化分析

秦勇 , 夏源明 , 毛天祥

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017

在纤维束缠绕时施加紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.

关键词: 复合材料飞轮 , 紧力 , 缠绕 , 过盈配合 , 径向强度

三辊张力装置增能力的数值模拟分析

许石民 , 黄华贵 , 臧新良 , 杜凤山 , 蒋松

钢铁

张力调节是板带材生产工艺中的重要环节,为研究平整分卷线上三辊张力装置的增机理和张力调节能力,采用弹塑性有限元方法对其工作过程进行数值模拟,得到了板厚、开卷张力、上张力辊压下量和设备结构参数等对张力装置增能力的影响规律.将有限元模拟结果作为训练样本,结合国内某厂实测数据,建立了三辊张力装置增能力的BP神经网络预测模型,预测结果与实测数据吻合良好,实现了张力调节定量控制.

关键词: 三辊张力装置 , 张力调节 , 弹塑性有限元法 , BP神经网络

三辊张力装置增能力的数值模拟分析

许石民 黄华贵 臧新良 杜凤山 蒋松

钢铁

针对平整分卷机组的分卷工作模式,采用弹塑性有限元方法对三辊张力装置增张过程进行数值模拟,得到了板厚、板宽、开卷张力、上张力辊压下位移量和结构参数等对张力装置增能力的影响规律。将有限元模拟结果作为训练样本,结合国内某厂实测数据,建立了三辊张力装置增能力的BP神经网络预测模型,预测结果与实测数据吻合良好,为张力装置增定量控制提供了依据。

关键词: 三辊张力装置;张力调节;弹塑性有限元法;BP神经网络

预应力结构灌浆材料加速腐蚀实验的研究进展

姚武 , 杨凯

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2008.02.010

综述了近期国内外在后预应力结构灌浆材料加速腐蚀实验方面的研究进展.其中重点阐述了加速腐蚀实验的原理、主要影响因素,讨论了加速腐蚀实验中的不足,提出了相应的改进措施和研究方向.

关键词: 灌浆材料 , 加速腐蚀实验 , 影响因素

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