张爱芝
,
王全林
,
曹丽丽
,
李誉
,
沈昊
,
沈坚
,
张书芬
,
满正印
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026
以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
蔬菜
张爱芝
,
王全林
,
沈坚
,
张书芬
,
陈立仁
色谱
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
性激素
,
多残留
,
鱼制品
,
ZnCl2去脂
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（ UPLC-MS／MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取，经离心分离、氮吹浓缩后，以甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以含0.07％（ v／v）甲酸的甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测模式（ MRM）检测，同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg／kg，定量限为15~150μg／kg，3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1％~115.8％，相对标准偏差（ RSD）为2.1％~15％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定的要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
初级芳香胺
,
美术颜料
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
,
沈坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
内标法
,
初级芳香胺
,
食品级色母粒
张爱芝
,
王全林
,
莫世杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01015
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法.目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测.实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量.在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%.方法检出限为0.06～0.17 μg/kg,定量限为0.20～0.52 μg/kg.该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
δ-9-四氢大麻酚
,
大麻酚
,
大麻二酚
,
食用油
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
