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X 射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815

通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理，使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸；条件试验表明，研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱，在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线，并采用经验系数法进行校正；共存元素之间进行谱线重叠校正，由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RM S ）小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明，工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）一般在5％左右，铬元素的RSD最高，但也在9％以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析，测定值与认定值一致；未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）分析结果没有显著性差异。

关键词: 工业硅 , X射线荧光光谱 , 粉末压片 , 粘结剂筛选 , 微量元素

重金属铬（Ⅵ）和铅对南京土壤中赤子爱胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子爱胜蚓 , 生长 , 繁殖

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型

芬布芬插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , 芬布芬 , 插层组装 , 缓释

金诺芬的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺芬 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: 芬布芬 , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 尿液

芬顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了芬顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内芬顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 芬顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

高压输电用耐张线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 耐张线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线