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磷酸钾中和法邻甲酚羧化反应的绿色合成

伍琳娟 , 朱大建 , 肖瑟 , 雷以柱 , 郭园园 , 盼盼 , 李光兴

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140342

以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物.探讨了反应条件对产率的影响.实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4%,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大.与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线.

关键词: 二氧化碳 , 磷酸钾 , 邻甲基水杨酸 , 绿色合成 , 邻甲酚

(Ba0.5Sr0.5)Nb2O6基玻璃添加对BiFeO3陶瓷多铁性能的影响

盼盼 , 蒲永平 , 吴煜蓉 , 赵娇娇 , 罗延杰 , 刘雨雯

人工晶体学报

采用固相法制备BiFeO3-x[BSN-G](x=0~5.0wt%)陶瓷样品,研究添加不同量的BSN-G对BiFeO3陶瓷微观形貌,电性能及磁性能的影响.研究结果表明:BSN-G的加入使得陶瓷样品气孔率降低,致密度提高.随着x的增加,陶瓷的介电常数和介电损耗呈逐渐降低趋势,当x=5%时,样品在1 kHz频率下的介电损耗为0.003.此外,添加BSN-G使得BiFeO3陶瓷的漏导电流降低,x=5%的样品具有饱和的电滞回线,其饱和极化强度Ps为1.5 μC/cm2,漏导电流密度J为0.39×10-6 A/cm2.交流阻抗图谱分析表明随着x的增加,样品的电阻呈增大趋势.活化能Ea随x增加而依次降低,进一步说明其损耗呈逐渐降低趋势.随着x的增加,样品的磁性能得到一定改善.

关键词: BiFeO3陶瓷 , 玻璃添加 , 漏导电流

耐磨涂层用SiC/PI复合薄膜的碳化研究

寇玉洁 , 盼盼 , 牛永安 , 刘俊凯 , 白瑞 , 李垚

表面技术

目的 拓宽碳化硅增强聚酰亚胺(SiC/PI)复合薄膜在耐磨涂层领域的应用.方法 利用流延成膜法制备SiC/PI复合薄膜,在氮气氛围中对复合薄膜进行600~1000℃的碳化处理,并对碳化后的薄膜进行SEM,XRD及FNR等测试,分析碳化过程中组织结构的变化.结果 由于SiC纳米颗粒起到物理交联点的作用,复合薄膜的热稳定性和残碳率得到提高,同时也具有了断裂塑性特征.随着碳化温度升高,复合薄膜六角碳层结构逐步完善.PI在碳化中,芳核自由基聚合成环数更多的分子,且SiC与PI的界面处产生Si-O键.结论 碳化过程中,SiC纳米粒子与PI作用形成微弱的化学键合,改善了碳膜的界面结合情况,使得其耐热性得到提高.

关键词: SiC/PI复合薄膜 , 耐磨涂层 , 碳化 , 微观结构

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱

盼盼 , 福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 卢永江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ~301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01~0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ~ 10 ng/L、次乌头碱在0.1~100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%~109%,相对标准偏差小于4.6%.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 超高效液相色谱-质谱 , 乌头碱 , 次乌头碱 , 新乌头碱 , 滇乌头碱 , 尿样

工艺参数对磁控溅射制备TiO2薄膜结晶性的影响

盼盼 , 丁龙先 , 帅拓

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.05.009

目的:探究TiO2薄膜结晶性与工艺参数之间的规律。方法采用直流反应磁控溅射法,改变工艺条件(样品位置、溅射功率、氧气分压、是否开转架、沉积温度以及是否退火),在普通载玻片基底上制备TiO2薄膜,并利用XRD和SEM对不同工艺参数下获得的TiO2薄膜进行分析。结果在靶基距固定的情况下,仅改变样品悬挂的上下位置时,薄膜的结晶性差别不大。随着溅射功率在一定范围内增大,薄膜的结晶性越来越好(趋于锐钛矿晶型)。与氧气分压为5%时相比,10%时的薄膜结晶性更优;与开转架时相比,不开转架时薄膜的结晶性更优。沉积温度在300,350℃两者之间变化时,对薄膜的结晶性影响不大。退火后薄膜的结晶性优于未退火薄膜。结论样品位置、沉积温度对于TiO2薄膜的结晶性影响不大;氧气分压、是否开转架对TiO2薄膜的结晶性有一定影响;溅射功率、退火与否对TiO2薄膜的结晶性影响较大,并且退火后出现金红石相。

关键词: 磁控溅射 , 工艺参数 , TiO2 薄膜 , 结晶性

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

高压输电用耐线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

冷轧机组测辊表面划伤的研究

陈松 , 符寒光

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.06.005

分析了宝钢1420冷轧酸轧机#机架后的测辊在正常轧制中产生的划伤问题,通过对测辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进,彻底解决了因测辊表面划伤而直接导致带钢表面划伤的产品质量问题.

关键词: 酸轧机组 , , 冷轧带钢 , 表面划伤

汽车紧轮紧固螺栓断裂分析

柴武倩 , 杨强云 , 杨川 , 高国庆 , 崔国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201509024

对断裂的汽车紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.

关键词: 螺栓 , 微裂纹 , 缺陷 , 疲劳断裂

纤维束紧力缠绕复合材料飞轮的预应力简化分析

秦勇 , 夏源明 , 毛天祥

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2003.06.017

在纤维束缠绕时施加紧力,使得固化成型后的飞轮内部形成一定的预加径向压应力,这是提高飞轮径向强度的有效方法之一.基于过盈配合的思想建立了计算紧力缠绕导致的复合材料飞轮内部预应力和变形的简化模型和方法.通过算例分析发现:等张力缠绕产生的环向应力在半径方向上先减小后增大,径向压应力不断变小;变张力缠绕过程中,紧力由小逐渐变大时,飞轮的径向压应力增大,径向强度提高;飞轮设计中仅仅依靠紧力缠绕是不够的,还必须和固化成型后的厚壁筒之间的过盈套装一起来设计合理的径向预加压应力.

关键词: 复合材料飞轮 , 紧力 , 缠绕 , 过盈配合 , 径向强度

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