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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , 彭程 , 段华英 , , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100~1500℃)和高温段(1500~ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9%,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

稀土元素Nd对Mg-Zn-Y合金组织结构和力学性能的影响

白雪 , 王星明 , 王志刚 , 储茂友 , , 段华英 , 韩沧 , 孙静 , 赵永成

材料导报

通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响.通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能.结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2 Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3%(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25%以上.

关键词: Mg-Zn-Y合金 , 稀土元素Nd , 微观组织 , 力学性能

高折射率镀膜材料LaTiO3

段华英 , 王星明 , , 孙静 , 储茂友 , 付勇 , 王建波 , 李智超

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.025

高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求.直接采用TiO2和La2O3粉体为原料, 低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料.利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能, 多层高折射率膜的反射率也很低, 批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性.因此, 该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景.

关键词: 光学镀膜材料 , 低成本 , 单相 , LaTiO3 , 薄膜

撞击流管式反应制备超细氧化锆粉体

王星明 , 段华英 , , 明贤 , 龚述荣 , 潘得明 , 王力军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.036

我国氧化锆粉体产业目前基本上"精进粗出", 迫切需要开发氧化锆粉体制备新工艺, 特别是具有高附加值的纳米氧化锆粉体制备技术. 液相反应沉淀法具有成本低、易于工业化等优点而成为研究的热点. 本文采用撞击流管式反应新工艺, 撞击流接触反应强化了过程的微观混合, 实现了均匀成核, 使得成核过程易于控制, 而管式反应器的独特设计克服了返混, 因而使得反应沉淀过程易于控制, 粒子分布窄. 用该工艺结合醇热处理表面改性制备的超细氧化锆粉体, 平均粒径约为14 nm, 粒度分布窄并无硬团聚发生. 该方法过程简单, 易于工业化大生产.

关键词: 超细粉体 , ZrO2 , 撞击流 , 管式反应器 , 表面改性

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞 , 余章龙 , , 王星明 , 储茂友 , 段华英

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50%的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1~5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.

关键词: 柠檬酸铝 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 碳酸氧铵

超音速火焰喷涂制备Cr2AlC涂层组织性能研究

陈洋 , 储茂友 , 王力军 , 石志霞 , 王星明 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.011

采用真空分段烧结法制备了两种不同粒度的高单相Cr2AlC化合物粉末,并使用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在GH4169高温镍合金上制备了Cr2 AlC涂层,对喷涂粉末及涂层进行了相结构分析,测试了涂层的显微硬度、孔隙率,并采用扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末及涂层截面形貌进行了观察,结合扫描电镜能谱仪(EDS)和X射线衍射研究了涂层相组成,分析了粉末粒度对涂层微观组织结构的影响.研究结果表明:采用超音速火焰喷涂成功制备了厚度超过200μm的Cr2 AlC涂层,涂层与基体紧密结合,涂层微观组织致密,采用较细的粉末有利于得到更高致密度的涂层.在喷涂过程中,有少量Cr2AlC粉末发生分解形成Cr7C3化合物.

关键词: 超音速火焰喷涂 , Cr2AlC , 涂层 , 微观组织

热压合成Cr2AlC化合物及热力学分析

陈洋 , 储茂友 , 王力军 , 王星明 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.06.015

依据Cr-Al-C三元系热力学数据库,计算了合成Cr2AlC过程中的相平衡关系.基于相平衡关系,以合成温度、保温时间、原料类型及原料配比为变量设计了合理的正交试验,并采用热压方法制备了高单相含量的Cr2AlC材料.通过正交试验参数回归,优化出最佳工艺参数,同时发现原料类型为最敏感参数,采用Cr7C3代替单质Cr,C元素粉末作为原料,有利于获得更高单相含量的Cr2AlC材料.通过体系在不同温度下的反应产物,对合成Cr2AlC化合物过程中的反应路径有了较清晰的认识.

关键词: 热压 , 正交试验 , Cr2AlC , 热力学

紫外级氧化铪的生产工艺研究

少辉 , , 何芬

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.03.025

紫外级氧化铪具有优异的光学性能和抗激光损伤性能,是制备高功率激光薄膜、高折射率紫外薄膜以及其他光学薄膜的重要材料.锆铪分离足制备紫外级氧化铪的关键.本实验研究了 N235-H2SO4萃取分离锆铪体系的影响因素,并得到用N235-H2SO4萃取分离体系制备低锆氧化铪的最佳工艺.经过4级萃取,制备出含锆量低于0.1%的紫外级氧化铪.

关键词: 锆铪分离 , N235 , 萃取工艺 , 氧化铪

口方法在钕铁硼品质分析中的应用

戎利军 , 李培忠 , 陈大力 , 李红 , 贾海军

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.016

介绍了口方法在钕铁硼生产品质分析中的应用方法,并应用口方法对钕铁硼产品厚度偏差问题提出了新的解决思路和解决方案.

关键词: 口方法 , 钕铁硼 , 厚度偏差 , 品质分析

玲珑金矿金矿成矿地质背景特征研究

戴立新 , 宿晓静 , 马德云 , 尹波

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.002

通过研究前人关于玲珑金矿的大量科研文献,从地层和岩浆岩的成生时代、控矿构造特征,系统地分析了玲珑金矿内金矿产出的地质背景,指出了玲珑金矿内的找矿方向,为东山矿床深部探、找矿方案设计提供了基础依据.

关键词: 玲珑金矿 , 成矿地质背景特征 , 成矿靶区预测

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