周丽
,
董亮
,
史双昕
,
张利飞
,
张秀蓝
,
杨文龙
,
李玲玲
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
张秀蓝
,
郭婧
,
杨文龙
,
潘媛媛
,
郭丽萍
,
董亮
,
吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张秀蓝
,
任立军
,
杨文龙
,
郭婧
,
吴忠祥
,
董亮
,
杜兵
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001
优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.
关键词:
大气
,
多环芳烃
,
液相色谱法
,
净化
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
张宝砚
中国材料进展
详细叙述了新型蓝相液晶聚合物的分子设计、制备、特殊的光学性能和聚合物的蓝相性能与温度、分子结构的关系,讨论了蓝相聚合物的产业化及应用等.所报道的最宽的聚合物蓝相区间从-180 ℃开始直至160 ℃以上消失.
关键词:
蓝相
,
液晶
,
聚合物
,
光学应用
王若民
,
詹马骥
,
季坤
,
严波
,
王夫成
,
杜晓东
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201703023
通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.
关键词:
耐张线夹
,
腐蚀
,
热击穿
,
钢芯铝绞线
柴武倩
,
杨强云
,
杨川
,
高国庆
,
崔国栋
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509024
对断裂的汽车张紧轮紧固螺栓的显微组织、化学成分、硬度以及断口的宏、微观特征进行了综合分析,找出其断裂的原因.结果表明:螺栓在搓丝加工过程中挤压量过大,使螺纹尖端产生较多微裂纹,同时螺纹根部也存在一些加工缺陷,并在之后的热处理过程中进一步扩展;在使用过程中,微裂纹和加工缺陷处产生应力集中,使螺栓材料的疲劳强度降低,裂纹源的过早形成最终导致了螺栓发生疲劳断裂而失效.
关键词:
螺栓
,
微裂纹
,
缺陷
,
疲劳断裂
王汝政
,
沈曼
,
刘建军
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2005.04.004
蓝相Ⅲ(BPⅢ)是液晶中蓝相的一个子相.它是具有特殊性质的相态.它的结构和性质不同于BPⅠ和BPⅡ.近年来,BPⅢ的理论和实验研究有了很大的突破.在理论上BPⅢ的研究主要体现在其结构和相变上.不同的BPⅢ结构模型的建立,为它的结构的确定提供了很好的研究方法.BPⅢ-ISO相变为热力学相变.相变临界点的存在对BPⅢ的物理性质的研究有着重要的意义.实验上,通过各种手段(光的反射与选择性光散射、电场等)对液晶BPⅢ的结构研究证明和否定了理论上所主张的一些BPⅢ的结构模型,但是有些实验结果很难处理.目前,关于BPⅢ的结构之谜还不能被揭开.由BPⅢ理论和实验研究的简要论述,可以引发出BPⅢ结构研究的新的理论方法.BPⅢ的织构呈无规则形状,这就有可能在理论上从特定的模型出发建立起非线性方程,计算所得方程的结果可能存在混沌解.
关键词:
液晶
,
蓝相Ⅲ
,
相变
