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双酚A分子印迹固相微萃取头的快速制备

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10008

以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头.聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行,微波聚合7 min.得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出,在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME).在不同的模板分子和功能单体的比例(BPA/MAA)、NaC1浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能.选取结构类似物苯酚(P)、对羟基联苯(PP)和非结构类似物二聚氰胺(DCD),对MIP和非印迹聚合物(NIP)的选择性吸附性能进行了对比.所建立的SPME方法结合高效液相色谱法(HPLC)成功用于饮料中双酚A的检测.在优化的实验条件下,双酚A的线性范围为10～ 400μg/L,检出限(LOD)为0.45 μg/L,在矿泉水中的回收率为88.4％～ 102.8％.结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA,具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点.

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 双酚A , 分子印迹聚合物萃取头

电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用

袁倬斌 , 吕元琦 , 张裕平 , 尹明

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.02.008

对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用,从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述,对其未来发展趋势进行了展望,引用文献57篇.

关键词: 铂族元素 , 电感耦合等离子体质谱

YAG:Ce荧光粉体的柠檬酸盐分解法制备和表征

娄天军 , 王天喜 , 谷永庆 , 张裕平 , 张甲敏

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2007.04.046

通过对柠檬酸盐分解法的改进,在800℃的低温下合成了YAG:Ce立方晶荧光粉体,用X-射线衍射法研究了YAG的成相过程.结果表明:Y2O3与Al2O3的摩尔比为33∶5时更易形成YAG相,成相过程是由无定型态直接转变为YAG相的.同时考察了样品的发光性质.

关键词: YAG:Ce , 柠檬酸盐法 , 荧光粉

聚邻甲氧基苯胺薄膜对pH的光学响应

陶建中 , 王爱荣 , 许光日 , 汤波 , 徐珍 , 张裕平

功能材料

在盐酸介质中,应用循环伏安法通过电聚合在氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃上形成聚邻甲氧基苯胺薄膜.用紫外可见光谱方法测定了聚合物薄膜在不同pH下的特征吸收光谱,聚邻甲氧基苯胺薄膜的λmax在557～746nm之间,作出了相应的滴定曲线.结果表明,在pH为1～12范围内聚合物薄膜对pH的变化表现了极高的光学敏感性,其表观pKa约为6.4.应用聚邻甲氧基苯胺薄膜测定了不同pH的溶液,其测定结果与精密酸度计相比误差＜±4%.

关键词: 氧化铟锡透明导电玻璃 , 电聚合 , 聚邻甲氧基苯胺 , 光学pH传感器

毛细管电泳在农药分析中的应用

张裕平 , 袁倬斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.008

综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况,包括各种不同分离模式和手性选择剂的选择,另外还指出了该方法的优点及其发展方向.参考文献50篇.

关键词: 毛细管电泳 , 分离模式 , 农药

橄榄醇分子印迹聚合物的制备及评价

靳亚峰 , 陈娜 , 刘润强 , 陈军 , 柏连阳 , 张裕平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12014

以橄榄醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为溶剂,通过本体聚合法制备了橄榄醇分子印迹聚合物.利用平衡结合实验、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对分子印迹聚合物(MIP)进行了表征,并用该聚合物进行了加标麦麸中橄榄醇的固相萃取(SPE)研究.平衡结合实验表明MIP对模板分子具有更好的识别性.Scatchard分析表明对橄榄醇分子的吸附存在2类不同结合位点,其中高亲和力结合位点和低亲和力结合位点的解离常数分别为0.021和1.002 mmol/L,相应的最大表观结合量分别为18.74和135.9μmol/g.在优化的固相萃取条件下,MIP固相萃取柱对加标麦麸中橄榄醇的回收率达到97.8％～ 98.8％,相对标准偏差为2.8％～4.2％(n=5),线性范围为0.1～100 mg/L,检出限(S/N =3)为0.062mg/L.与非印迹聚合物(NIP)柱及市售聚苯乙烯/二乙烯基苯(PLS)柱相比,MIP柱的选择性更强,回收率更高,纯化效果更好.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 橄榄醇 , 本体聚合

毛细管电泳法分析西维因等农药

张裕平 , 李向军 , 袁倬斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.012

采用毛细管电泳法对西维因和4种三嗪类农药进行了分离研究,考察了溶液的pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响.以20 mmol/L硼砂-50 mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)甲醇溶液(pH 9.2)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25 kV恒压下进行分离,并在波长225 nm处检测,各组分可达到基线分离.在质量浓度为30 mg/L～200 mg/L时,西维因标样的线性关系良好.该方法应用于西维因原药实际样品的测定,结果令人满意,西维因的加标回收率为93.4%～101.3%,其峰面积的RSD为2.59%.

关键词: 毛细管电泳 , 农药 , 西维因 , 三嗪类农药

张裕XO级白兰地挥发性成分的提取分离与鉴定

赵玉平 , 李记明 , 徐岩 , 段辉 , 范文来 , 赵光鳌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.015

建立了一套对白兰地挥发性物质进行预处理的方法,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)较全面地鉴定了白兰地的挥发性成分.实验先采用液-液萃取方法提取张裕XO级白兰地的挥发性成分,然后将酸性成分与碱性和中性成分分离,再采用柱色谱分离手段将其分离为若干个级分并浓缩,采用气相色谱-质谱、标准品比对、保留指数(RI)值比较等方法对分离得到的各级分中的成分进行了鉴定,在白兰地中共鉴定出302种挥发性成分,包括醇30种、醛酮类35种、酸类20种、酯类104种、苯同系物及其衍生物24种、酚类14种、缩醛14种、呋喃类16种、萜烯类22种和其他物质23种.结果表明,采用这套预处理方法能将白兰地的挥发性成分较有效地分组和浓缩.

关键词: 气相色谱.质谱 , 鉴定 , 挥发性成分 , 白兰地