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基础饲料中添加0、20 mg·kg-1、42 mg·kg-1、65 mg·kg-1的硝酸铈,饲喂鲤鱼60d,研究了铈对鲤鱼生长性能、营养状况及对脑组织抗氧化性和神经活动相关生化指标的影响.结果表明,20 mg·kg-1、42 mg·kg-1的Ce(NO3)3能显著促进鲤鱼的生长,显著提高鱼体蛋白质和脂肪含量,显著降低饵料系数,在实验剂量范围内,42 mg·kg-1为最佳添加量.与对照组相比,20 mg·kg-1组过氧化氢酶(CAT)活性显著升高,42 mg·kg-1、65 mg·kg-1组CAT活性极显著降低,而20 mg·kg-1、42 mg·kg-1、65mg·kg-1组鲤鱼脑超氧化物歧化酶(SOD)、单胺氧化酶(MAO)、一氧化氮合酶(NOS)活性、抗超氧阴离子自由基及抗羟离子自由基能力和丙二醛(MDA)含量无显著性变化,钙调神经磷酸酶(CaN)活性却显著升高.研究还表明,与对照组相比,20 mg·kg-1组胆碱酯酶(CHE)活性极显著降低,65 mg·kg-1组谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性显著升高,一氧化氮(NO)含量显著降低.

关键词: 硝酸铈 , 鲤鱼 , 生长性能 , 生化指标

抗癌药物4'-O-(α-L-夹竹桃糖基)柔红霉素与小牛胸腺DNA的相互作用的荧光光谱

崔凤灵 , 霍瑞娜 , 张贵生 , 邢卫卫

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00116

在pH =7.4的ris-HCl介质中,利用荧光光谱和紫外吸收光谱法,研究了一种新型蒽环类抗癌药物柔红霉素衍生物(4＇-O-(α-L-夹竹桃糖基)柔红霉素,ODNR)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用.通过离子强度的影响、KI荧光猝灭实验和单双链ctDNA作用的比较实验,分析了ODNR与ctDNA的相互作用模式.结果表明,ODNR通过嵌插方式与ctDNA发生作用.ctDNA对ODNR的荧光有明显的猝灭作用,其机理属于静态猝灭.通过Scatchard方程求得不同温度下的结合常数和结合位点数,由热力学参数确定分子间作用力为疏水作用,也可能存在静电作用.

关键词: ODNR , 小牛胸腺DNA , 相互作用 , 荧光光谱 , 嵌插结合

硒催化3,4-二氯苯胺和甲醇氧化羰基化合成灭草灵

张晓鹏 , 王岩 , 赵骁 , 王焕 , 刘晓宁 , 张贵生

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30521

报道了一种绿色、简易的合成灭草灵的方法,首次以廉价易得且能循环使用的非金属硒作催化剂,以CO替代剧毒光气作羰基化试剂,通过3,4-二氯苯胺和甲醇经“一锅法”的硒催化氧化羰基化反应来直接合成灭草灵.考察了压力、3,4-二氯苯胺和甲醇用量比、催化剂硒粉用量、溶剂种类、时间、温度及助催化剂种类对反应的影响规律,获得了实施该反应的较优条件.即,在100 mL高压反应釜中:压力3 MPa(n(CO):n(O2)=9:1),3,4-二氯苯胺5 mmol,CH3OH75 mmol,Se 0.25 mmol,乙酸乙酯10 mL,时间5h,温度130℃,三乙胺10 mmol.在此条件下,目标产物灭草灵的收率为67％.该方法具有步骤简短、方法绿色和操作方便等优点.

关键词: 硒催化 , 二氯苯胺 , 氧化羰基化 , 灭草灵

硒催化2-氨基苄醇氧化羰基化合成1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮

张晓鹏 , 王平 , 牛雪利 , 李政伟 , 范学森 , 张贵生

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62537-8

1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮作为一种重要的母体骨架广泛存在于生物活性化合物中。此外,在有机合成中它可作为经受热脱羧生成氮杂-邻二亚甲基苯的有效工具。文献报道的合成1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮的方法有：2-氨基苄醇与光气或其替代物反应,钯或硫催化的2-氨基苄醇与 CO的羰基化反应,钯或硒催化的2-硝基苄醇与 CO的羰基化反应,钯催化的2-叠氮基苄醇直接羰基化反应或2-叠氮基苄醇的氮杂-维悌希(aza-Wittig)/杂累积多烯调节的环合反应,苯并呋喃酮的胺解-霍夫曼重排反应,硼氢化锂还原1,2-二氢-3,1-苯并噁嗪-2,4-二酮,以及2-羟甲基苯基氨基甲酸酯的分子内亲核取代反应。上述合成方法存在原料毒性高或成本高且来源不便、原子经济性低、有腐蚀性废物或 CO2排放、CO利用率低、催化剂昂贵且难以循环使用、反应步骤较多等缺陷,因此发展绿色、高效、经济的合成新途径具有重要意义。本文采用廉价易得的非金属硒作催化剂,用 CO作羰基化试剂, O2作氧化剂,通过硒催化2-氨基苄醇的氧化羰基化反应直接合成了目标产物1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮。通过考察反应时间、反应温度、催化剂硒的用量、助催化剂种类及用量、CO和 O2的比例及溶剂种类等影响因素,得到了优化的反应条件,目标产物收率最高可达87%。实验证实,该 Se/CO催化体系具有相转移催化功能。反应前硒以粉末形式存在于反应体系中,为多相体系；反应开始后,硒粉参与羰基化反应形成可溶活性化合物,从而成为均相体系；反应完成后硒粉经氧化可重新从反应介质中沉淀析出,又变为多相体系。因此,该体系既实现了高效的均相催化反应,又便于催化剂分离回收,且回收的硒可重复使用,其催化活性基本保持不变。结合相关文献,我们提出了该反应的机理：在助催化剂三乙胺存在下,硒首先与 CO反应原位生成羰基硒,然后羰基硒先后接受2-氨基苄醇中氨基和羟基的亲核进攻生成目标产物,同时释放出硒化氢,硒化氢再被 O2氧化为硒,从而进入下一轮催化循环反应。总之,我们成功开发出一条绿色、高效、经济的1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮合成新途径。用廉价易得且能循环使用的硒替代贵金属钯作催化剂,用 CO替代剧毒光气或其衍生物作羰基化试剂, O2作氧化剂,硒催化的2-氨基苄醇氧化羰基化反应可顺利进行,以87%的良好收率得到目标产物,具有成本低、原子经济性高、CO利用率高、步骤简短、无腐蚀性废物或温室气体 CO2排放、无光气使用及环境相对友好等优点。

关键词: 硒 , 氧化羰基化 , 1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮 , 2-氨基苄醇 , 相转移催化

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

包崇军 , 蒋文龙 , 李晓阳 , 吴红林 , 邹利明 , 罗凌艳 , 柯浪 , 许娜 , 田林

贵金属

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性，研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明，当系统压力在10~20 Pa，温度在800℃以上，保温时间≥2 h时，铅和铋的挥发率接近100%，银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃，保温时间为2 h时，所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%，挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。

关键词: 有色金属冶金 , 真空蒸馏法 , 贵铅 , 金属分离

从氰化贵液(矿浆)中回收金技术进展

陈淑萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.011

目前,氰化浸金仍是从矿石中提取金最主要方法.从氰化浸出贵液(矿浆)中回收金在工业生产中应用的方法主要有锌粉置换法、活性炭吸附法、离子交换树脂吸附法、电沉积法等,而溶剂萃取法、液膜法等尚在试验研究中.文中叙述了从氰化贵液中(矿浆)回收金的各种方法的发展、机理、优缺点及行业应用和研究现状,并对回收方法的选择进行了分析讨论.

关键词: 氰化贵液 , 锌粉置换 , 吸附 , 回收金

简易试金法测定贵液中的金和钯

林海山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.05.014

提出了一个实用而简便的测定贵液中金和钯的方法.在瓷坩埚中蒸干贵液,残渣与混合试剂熔炼,灰吹,贵金属合粒用酸溶解,原子吸收法测定金和钯.该方法准确,适用范围广.

关键词: 简易试金 , 贵液 , 金 , 钯

金银氰化浸出中高铅贵液的产生原因及处理方法

王文强 , 王金超 , 姜传进

黄金 doi:10.11792/hj20160314

高铅金银矿粉氰化过程产生的高铅贵液，进一步采用锌粉置换时其中溶解的铅易被置换出来，从而使银泥品位大幅下降，且会对后续的冶炼作业带来困难。为解决贵液中高含量铅造成的影响，进行了降铅试验研究。其结果表明：通过控制浸出工艺碱度，贵液二次置换、Na2 CO3预先除铅，均可有效解决贵液中铅含量过高而对生产造成的影响。

关键词: 高铅贵液 , Na2 CO3除铅 , 锌粉置换 , 氰化

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型