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羟基铝柱撑二硫化钼的制备及其催化加氢性能

, 林碧洲 , 许百环 , 孙东亚 , 耿凤

催化学报

采用单分子层技术将羟基铝聚合物Al7+13阳离子嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.488~1.599 nm的柱撑复合材料. X射线粉末衍射等研究表明,羟基铝聚合物Al7+13经60 ℃恒温陈化2 d即可作为稳定的柱撑液使用; 在柱撑反应体系中,较小的Al/Mo摩尔比有利于获得客体物种较均一和结晶度较好的柱撑复合材料. 与原料 2H-MoS2 相比,柱撑二硫化钼的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加. 差示扫描量热分析结果表明,柱撑材料具有较好的热稳定性. 选择苯饱和加氢反应为探针,测定了柱撑材料的催化活性. 气相色谱测定结果表明,柱撑二硫化钼的催化性能显著优于未柱撑的 2H-MoS2 和Raney Ni催化剂. 这与柱撑材料比表面积的增大、可能存在的缺陷增多而导致活性位增多以及对氢气的有效吸附增加有关.

关键词: 羟基铝 , 二硫化钼 , 单分子层 , 嵌入化学 , , 催化加氢

铁铝柱撑二硫化钼的合成与表征

裴小科 , 林碧洲 , , 韩国华 , 李真

无机材料学报

采用取代反应获得了具有Keggin结构的聚合羟基铁铝离子,并通过单分子层技术将聚合羟基离子嵌入到二硫化钼的层间,制得了层间距1.394至1.513nm的柱撑二硫化钼复合材料.研究表明,随着Fe/Al比的增加,层间距逐渐下降,颗粒度逐渐增大,比表面积逐渐降低.催化实验表明,柱撑材料将S2-催化氧化为S2O32-,其催化活性是2H-MoS2的4~5倍, 且光催化活性大于催化活性.这与材料比表面积增加所导致催化活性部位的增多,以及光致电子-空穴对的产生有关.

关键词: 二硫化钼 , hydroxy-Fe-Al , sulfide , catalytic oxidation

羟基铬柱撑二硫化钼的制备及其对苯加氢反应的催化活性

, 林碧洲 , 孙东亚 , 许百环 , 丁聪

催化学报

采用单分子层技术将羟基铬聚合离子[Cr4(OH)6(H2O)10]6+嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.319~1.341 nm的柱撑复合材料.X射线粉末衍射表明,羟基铬聚合物溶液经70℃恒温下陈化4 d即可作为稳定的柱撑液使用;在柱撑反应体系中,较小的n(Cr)/n(Mo)比和较低的Cr3+浓度有利于获得结晶度较好的柱撑材料.与原料2H-MoS2相比,柱撑材料的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加并且热稳定性提高.对催化苯饱和加氢反应表明,柱撑材料Cr-MoS2的催化活性明显优于未柱撑的2H-MoS2和Raney Ni催化剂,且结晶度较好的柱撑材料更具有较高的催化活性和较好的可重复性.

关键词: 羟基铬 , 二硫化钼 , 单分子层 , , 催化加氢

铁铝柱撑二硫化钼的合成与表征

裴小科 , 林碧洲 , , 韩国华 , 李真

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.06.009

采用取代反应获得了具有Keggin结构的聚合羟基铁铝离子,并通过单分子层技术将聚合羟基离子嵌入到二硫化钼的层间,制得了层间距1.394至1.513nm的柱撑二硫化钼复合材料.研究表明,随着Fe/Al比的增加,层间距逐渐下降,颗粒度逐渐增大,比表面积逐渐降低.催化实验表明,柱撑材料将S2-催化氧化为S2O32-,其催化活性是2H-MoS2的4~5倍,且光催化活性大于催化活性.这与材料比表面积增加所导致催化活性部位的增多,以及光致电子-空穴对的产生有关.

关键词: 二硫化钼 , 羟基铁铝 , 硫化物 , 催化氧化

铝簇柱撑MoS2复合材料及其对硫化物催化氧化作用

裴小科 , 林碧洲 ,

功能材料

本文采用单分子层技术制备铝簇柱撑二硫化钼复合材料,并用XRD对其进行表征.通过该方法制备的铝簇柱撑二硫化钼复合材料获得了0.883nm的开孔距离,并研究了其对Na2S氧化反应的催化作用.实验表明,铝簇柱撑二硫化钼复合材料较MoS2对Na2S的催化氧化活性提高近5倍.

关键词: 二硫化钼 , 单分子层 , 硫化物 , 催化氧化

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

船舶气系统气特性的非定常研究

孙鹏 , 于洋 , 钟兢军 , 王建华 , 胡政

工程热物理学报

本文采用三维非定常数值模拟的方法,对某船舶气系统整体气路进行求解.研究中考虑气室冷却气系统、燃烧气系统、气蜗壳等结构,以及百叶窗、空气净化装置、消音器等结构的阻力影响,并在定常条件下验证了阻力模拟的准确性.随后,重点研究了外界条件变化对前后进气室压差及蜗壳出口流场的影响,得出了前后压差随测点位置和外界条件的变化规律.

关键词: 数值模拟 , 气系统 , 非定常 , 压差

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