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ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

谭文进 , 贺小塘 , 肖雄 , 张选冬 , 刘伟 , 刘文 , 鲁俊余 , 林波 , 马王蕊

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.

关键词: 分析化学 , ICP-AES法 , 精细化工废催化剂不溶渣 , 铂 , 钯 , 铑

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

郭俊梅 , 李锟 , 贺小塘 , 熊庆丰 , 郑允 , 张选冬

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009839

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定.取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼(Ⅷ)、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼(Ⅷ),沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法.实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂(Ⅳ)等20种共存离子不干扰测定.将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30~84.34 g/L、40.93%~69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~11)为0.023%~0.085%,加标回收率为99.8%~100.1%.

关键词: 铼 , 粗铼化合物 , 四苯砷氯盐酸盐重量法 , 高铼酸 , 铼酸钾 , 铼酸铵

UEA对冬期制备蒸养混凝土的强度发展影响

辛运来 , 李晓

硅酸盐通报

为改善蒸养混凝土的冬期制备,研究掺加UEA对蒸养混凝土冬期制备的强度影响.不同UEA掺量的混凝土在蒸养后分别采用三种室外养护方式.其它原料配比不变,掺加UEA的蒸养混凝土在冬期制备时的各龄期抗折强度和抗压强度优于不掺的蒸养混凝土,而劣于不掺的标准养护混凝土.且随UEA掺量的增加,蒸养混凝土冬期制备的各龄期强度先增加后降低.蒸养混凝土覆膜后再转入室外养护在冬期制备中较有利于UEA的作用发挥.该养护方式下,UEA掺量为6.O％时,28 d、90 d、120 d抗折强度分别达到同龄期空白标准养护混凝土的76.8％、74.5％、77.5％,抗压强度分别达到88.3％、87.5％、83.8％.

关键词: 蒸养混凝土 , 养护 , UEA , 强度

聚天门冬氨酸酯涂料的研制与应用

廖有为 , 熊平凡 , 赵舒超 , 曹树印

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.03.013

阐述了聚天门冬氨酸酯涂料技术,以及用于钢制品上的双组分防腐蚀涂料的配制方法.聚天门冬氨酸酯涂料与常规的两涂层涂料和三涂层涂料相比有不少优点,其重涂间隔时间更短,加快了涂料施工应用过程,降低了费用.通过人工加速老化实验说明了该产品有良好的耐老化性能.

关键词: 聚天门冬氨酸酯 , 双组分防腐蚀涂料 , 重涂时间 , 耐老化性

天门冬酰氨的合成及其润滑性能初探

官文超 , 申春迎

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.09.012

介绍了L-天门冬酰氨、多聚甲醛与C60反应生成C60吡咯烷衍生物的合成、分离及其润滑性能的测试.通过FTIR、UV-vis光谱鉴定为C60衍生物.四球机试验表明加了C60-天门冬酰氨后,可有效提高润滑添加剂OPZ的抗磨性能.

关键词: 富勒烯衍生物 , 天门冬酰氨 , 润滑

单晶高温合金的选晶行为

郑启 , 侯桂臣 , 田为民 , 金涛 , 孙晓峰 , 管恒荣 , 胡壮麒

中国有色金属学报

对高温合金单晶选晶生长工艺进行了实验研究，揭示了螺旋选晶器和缩颈选晶器的选晶原理。实验结果表明，在螺旋选晶器中，晶体横向择优生长与螺旋结构的耦合作用，形成连续选晶过程，是螺旋选晶的主要原理，其选晶作用良好；而在缩颈选晶器中，几乎只存在单一的机械阻隔选晶行为，多重缩颈结构对于改善选晶作用并不明显，选晶效果不好。

关键词: 单晶高温合金 , 单晶生长 , 选晶

定张减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: 定张减 , 温降 , 模型

新型聚天门冬氨酸酯合成脂肪族聚脲涂层

吕平 , 陈国华 , 黄微波

高分子材料科学与工程

通过端氨基聚醚(T403)和马来酸二乙酯的Michael加成反应,合成了新型聚天门冬氨酸酯(PAE-F).将PAE-F与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体常温聚合,制备了新型聚天门冬氨酸酯(PAEs)聚脲涂层.采用FT-IR和元素分析表征了PAE-F.并用FT-IR和WAXD考察了PAE-F聚脲涂层的形态结构、反应活性和力学性能.与现有的几种PAEs相比,PAE-F与异氰酸酯组份的反应活性更低,凝胶时间为55 min～60 min.结构形态研究表明,PAE-F聚脲呈现非晶形态;氨基氢键化程度高,脲羰基总氢键化程度为57.2%,其中完善氢键化程度为63.1%.这种纯硬段聚脲涂层的强度和硬度高,具有一定的弹性.

关键词: 脂肪族聚脲 , 聚天门冬氨酸酯 , 形态结构 , 氢键 , 反应活性 , 力学性质

聚天门冬氨酸合成过程中的水解反应

孙波 , 米镇涛 , 魏荣宝 , 安钢

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.009

运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件. 讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门冬氨酸的分子量和性能的影响. 利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征. 实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50～90 ℃,水解时间约30 min,NaOH浓度2 mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45～0.48 g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型.

关键词: L-天门冬氨酸 , 聚天门冬氨酸钠盐 , 聚丁二酰亚胺 , 水处理 , 阻垢作用 , 水解

高压输电用耐张线夹失效的原因

王若民 , 詹马骥 , 季坤 , 严波 , 王夫成 , 杜晓东

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201703023

通过对高压输电用耐张线夹及夹持导线的宏观形貌、化学成分、腐蚀产物进行分析,探讨了该线夹腐蚀失效的原因.结果表明:该线夹在压接时即存在铝线断股现象,服役过程中使酸性雨水更易进入到压接管内部,对线夹与钢芯铝绞线结合面进行腐蚀生成腐蚀产物,导致耐张线夹电阻增大;随着腐蚀的进行,线夹电阻不断增大,其温度也随之升高;当温度超过临界温度时,热平衡状态被打破,最终线夹过热,导致高温烧损失效;应加强线夹压接管位置的红外测温监控,及时更换温度明显异常的压接管.

关键词: 耐张线夹 , 腐蚀 , 热击穿 , 钢芯铝绞线

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