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超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚

王国光 , 张大海 , 杨丹丹 , , 李先国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测( GC-ECD)建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚( PBDEs)的分析方法。样品在2.00 mol/L NaOH 甲醇溶液中超声30 min,经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL,采用 GC-ECD 分析。结果表明, PBDEs各单体的加标回收率为63.6%~110.3%,相对标准偏差( RSD)为1.7%~15.5%( n=5);十溴联苯醚( BDE-209)的检出限为0.097 ng/g,其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng/g(信噪比为3)。该方法的准确度和精密度较高,稳定性和回收率良好,可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量,8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng/g之间,其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng/g,总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势,表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。

关键词: 超声辅助碱解萃取 , 气相色谱 , 电子捕获检测器 , 多溴联苯醚 , 海洋沉积物

兰州宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

化幅选寻址LCD模块响应时间的测量方法

刘忠安 , 铁斌

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.04.009

对通过化幅值选择寻址法驱动的常规矩阵显示和多路寻址字符型LCD显示模块, 提出了一种通过控制模块直流工作电压来测量模块响应时间的测量方法, 并说明了该方法的原理及实测效果.

关键词: 化幅值选择寻址法 , LCD模块 , 响应时间

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛在京举行

中国材料进展

由中国材料研究学会主办,北京大学和新加坡南洋理工大学承办的“第一届中国-新加坡青年材料科学家论坛”在北京国家会议中心隆重举行。本沦坛由分会主席新加坡南洋理工大学张华博士和北京大学博士负责召集组织。作为“纳米材料分会”的姊妹分会,论坛的主题是“新型纳米材料的制备方法、性能及应用研究”,

关键词: 材料科学家 , 新加坡 , 论坛 , 中国 , 南洋理工大学 , 材料研究学会 , 北京大学 , 纳米材料

纳米蒙脱土/月胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

孟圆圆 , 公维光 , 郑柏存 , 孟鑫

高分子材料科学与工程

以膨胀型阻燃剂(IFR)和自制的有机蒙脱土(OMMT)协同阻燃荆对线型低密度聚乙烯(LLDPE)进行阻燃改性,研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)表征了LLDPE的阻燃性能,通过扫描电子显微镜(SEM)观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明,0MMT的加入增强了LLDPE/IFR体系的阻燃性能和力学性能,且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象;当IFR用量为30份,有机蒙脱土用量为2%时,体系的极限氧指数达到25.2%,燃烧残余物形成致密的炭层。

关键词: 线型低密度聚乙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 有机蒙脱土 , 协同阻燃

高定形聚乙二醇/剑麻纤维素/胀石墨相变储能材料的研制及热性能

贾仕奎 , 王忠 , 陈立贵 , 李雷权 , 付蕾 , 包维维

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.025

以聚乙二醇(PEG)作为相变组分,以高导热的膨胀石墨(EG)和富合羟基的剑麻纤维素(CSF)作为相变支撑组分,分别利用自制的超声辅助真空设备进行动态灌注或机械搅拌进行熔融共混制备了不同PEG用量的定形相变储能材料(PCMs).采用扫描电子显微镜、高分辨率光学相机、差示扫描量热仪、Hot disk-导热仪、热重分析仪等技术测试了PEG基复合PCMs的微观形貌、定形性、储热性能、导热率及稳定性.结果表明,新颖的动态灌注法制备的PEG基复合相变材料呈现出更致密的微观形态,更好的储热性能和更高的导热率及热稳定性.同时,实验发现由于CSF大量的极性羟基和多孔隙结构,当CSF质量分数为30%,EG质量分数为1%时,复合材料表现出极好的定形效果.

关键词: 剑麻纤维素 , 聚乙二醇 , 膨胀石墨 , 动态灌注法

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H2O的合成与表征

刘巧茹 , 薛灵伟 , 白素贞 , 华亚琼 , 杨维春

人工晶体学报

合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13) nm,b=1.28821 (6)nm,c=1.02837(5) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ =90.00°,V=4.1164(3) nm3.

关键词: 水杨醛 , 牛磺酸 , 希夫碱 , 配合物 , 晶体结构

具有优异淋巴示踪特性的纳米炭混悬液的制备

谢永美 , 唐小海 , 何俊 , 成明 , 郑开波 , 张勇

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.03.012

为了得到具有优异淋巴示踪特性的炭黑(CB),利用浓硝酸在100℃下氧化炭黑100h.使用光电子能谱(XPS)和碱量滴定法对炭黑表面官能团进行分析,结果表明硝酸氧化在炭黑表面引入了大量含氧官能团.激光粒度仪测定氧化炭黑混悬液的平均粒径为72nm,室温下放置180天后,平均粒径无变化.淋巴示踪实验表明,这种氧化炭黑制备的混悬液能在5 min内有效地黑染注射区域引流淋巴结,其染色效果优于商品卡纳的淋巴示踪剂.

关键词: 氧化 , 炭黑 , 含氧官能团 , 淋巴示踪

钝体头锥发汗冷却对流换热实验研究

金韶山 , 姜培学 , 苏志华

工程热物理学报

本文进行了钝体头锥发汗冷却的实验研究,揭示了注入率、主流温度以及主流Re数对发汗冷却壁温及冷却率的影响规律.结果表明:发汗冷却对于绕流钝体这种主流为曲面外流的情况依然能以较低的注入率对壁面进行有效的热防护.头锥驻点壁温较高,发汗冷却效率较低;从驻点至下游段壁温不断降低;冷却效率随主流Re数增加而降低.在接近下游处由于尾迹流与钝体底部的换热导致壁温有所增加.

关键词: 钝体 , 头锥 , 发汗冷却 , 对流换热 , 烧结多孔介质

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