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高速逆流色谱分离纯化九里香中的黄酮类化合物

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00383

应用高速逆流色谱法分离纯化了九里香中的4种黄酮类化合物.以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,以主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、单次进样量200 mg的条件成功地从4.0 g九里香粗提物中分离纯化出54.31 mg 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)、107.68 mg 5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、215.54 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮、84.36 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮,纯度均在95%以上.各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.其中化合物5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮为首次从九里香中分离得到.

关键词: 高速逆流色谱 , 黄酮类化合物 , 九里香 , 中药

锌会跟爱一起走

杨师

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2001.05.015

关键词:

兰州彭宁阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: 彭宁阱 , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

重金属铬（Ⅵ）和铅对南京土壤中赤子爱胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子爱胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 尿液

气相色谱法测定爱迪注射液中的斑蟊素

方伊 , 张明时

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.023

研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数.选定二氯甲烷为萃取剂,在相比为 1:10 时,只需一次萃取便可以使斑蟊素定量富集.选用OV-1 7填充柱、外标法定量.方法的分离效果令人满意,检测限低,结果的准确性和精密度良好 .

关键词: 气相色谱法 , 斑蟊素 , 分配系数

爱泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统爱泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 爱泼斯坦方圈

纳米蒙脱土／月彭胀型阻燃剂协同阻燃线性低密度聚乙烯

孟圆圆 , 公维光 , 郑柏存 , 孟鑫

高分子材料科学与工程

以膨胀型阻燃剂（IFR）和自制的有机蒙脱土（OMMT）协同阻燃荆对线型低密度聚乙烯（LLDPE）进行阻燃改性，研究了阻燃剂和协同阻燃剂对LLDPE燃烧性能、力学性能的影响。运用极限氧指数（LOI）和热重分析（TGA）表征了LLDPE的阻燃性能，通过扫描电子显微镜（SEM）观察燃烧残余物的炭层形貌。结果表明，0MMT的加入增强了LLDPE／IFR体系的阻燃性能和力学性能，且在一定程度上解决了体系燃烧时的熔滴和浓烟现象；当IFR用量为30份，有机蒙脱土用量为2％时，体系的极限氧指数达到25．2％，燃烧残余物形成致密的炭层。

关键词: 线型低密度聚乙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 有机蒙脱土 , 协同阻燃

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 血液