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微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

, 刘士军

人工晶体学报

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30~50 nm,平均粒径约为40 nm.

关键词: 纳米氧化铜 , 固相反应 , 微波辐照 , 乙醇

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

, 雷芳

人工晶体学报

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30~90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.

关键词: CoTiO3 , 纳米粉体 , 凝胶燃烧法

机械化学的研究发展现状与展望

, 陈启元 , 刘士军 , 胡惠萍 , 金小容

材料科学与工艺

介绍了机械化学的发展简史和基本特征,简述了机械化学过程中粉体(晶体)结构变化、粉体物理化学性质变化和粉体机械化学反应的研究现状,展望了机械化学、特别是其中的机械活化的研究发展前景.

关键词: 机械化学 , 机械活化 , 发展

乙二醇中机械化学法制备纳米CuO粉体

, 陈启元 , 刘士军 , 张海波

功能材料

以CuSO4·5H2O与NaOH为反应物, 在乙二醇中机械化学法直接合成了纳米CuO粉体.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明,产物CuO颗粒大小比较均匀,平均粒径30nm左右.对于反应机理,认为是固-固反应中放出的大量的热,使Cu(OH)2直接转化为CuO粒子.该方法具有合成工艺简单、产率高等特点.

关键词: 机械化学法 , 纳米CuO , 固相反应 , 乙二醇

微波辅助制备纳米MgO·ZnO复合粉体

, 刘漫

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.04.042

用乙二醇为溶剂,以ZnSO4·7H2O、MgCl2·6H2O与Na2CO3为原料,采用微波加热直接沉淀法合成了锌与镁的复合碱式碳酸盐前驱体.将此前驱体在700℃煅烧,制得了纳米MgO·ZnO的复合粉体.分别对样品进行XRD、TG、TEM、IR、UV表征,结果表明:加热分解制备出的纳米MgO·ZnO复合粉体结晶性能良好,晶体形貌为球形,粒径大小为30~80nm,且具有纳米MgO和ZnO的双重特性.

关键词: 纳米MgO , 纳米ZnO , 复合粉体 , 乙二醇 , 微波加热

BaTiO3纳米粉体的有机物凝胶燃烧法制备与表征

, 张萍

人工晶体学报

以偏钛酸、双氧水、氨水、硝酸钡为原料,柠檬酸、EDTA为配位剂和燃烧剂,采用有机物凝胶燃烧法制备得到了BaTiO3纳米粉体.采用XRD、TGA-DSC、TEM、Raman光谱等方法对产物进行了表征.研究表明:立方相BaTiO3约在590~670 ℃之间反应生成,将所得胶状物前驱体在1000 ℃煅烧4 h,制得的四方相BaTiO3纳米粉体的粒径在60~120 nm.

关键词: 钛酸钡 , 纳米粉体 , 有机物凝胶燃烧法

葡萄糖为碳源的SiC-TiC复合粉末合成工艺研究

胡继林 , 胡传跃 , 郭文明 , 王学成 , 田修营 ,

人工晶体学报

以硅溶胶、葡萄糖和TiO2为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-TiC复合粉末.探讨了不同反应温度对SiC-TiC复合粉末的物相组成、粒径分布、显微形貌等方面的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC复合粉末进行表征.研究结果表明:SiC-TiC复合粉末适宜的合成条件为在1550℃保温2h.在1550℃下合成的SiC-TiC复合粉末主要由少量的片状颗粒、一定量的晶须以及大量的近似球状颗粒构成.粉末样品中SiC晶须的生长机理遵循气-固(VS)机理.

关键词: 葡萄糖 , SiC-TiC , 复合粉末 , 合成 , 机理

不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

胡继林 , 田修营 , 红霞 , 胡传跃 ,

人工晶体学报

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.

关键词: 碳源 , SiC , TiC , 超细粉末 , 碳热还原法 , 原位合成

钛酸铅纳米粉体新的凝胶燃烧法制备与表征

, 陈启元 , 张萍

人工晶体学报

以偏钛酸、双氧水、氨水、乙酸铅为原料,柠檬酸、EDTA为络合剂和燃烧剂,采用凝胶燃烧法制备得到了PbTiO3(PT)纳米粉体.采用XRD、TG-DTA、TEM、FT-IR对产物进行了表征.研究表明:将制得的胶状物煅烧,PbTiO3约在409~537 ℃晶化形成,在700 ℃煅烧1 h后所得到的PT纳米粉体的粒径在50~80 nm.

关键词: 偏钛酸 , PbTiO3 , 纳米粉体 , 凝胶燃烧法

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