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毛细管电泳法测定水体四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

李爱梅 , 黄茁 , 卢文平 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03044

比较了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)技术对水体4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素及强力霉素)的分离效果。实验考察了水体的基质效应( pH 值和水硬度)对分离的影响,优化了电泳条件,在压力进样模式(HDI)下,9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离,与 HPLC 相比,CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系,检出限(LOD)在0.28~0.62 mg / L 之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差( RSD)(n =6)分别为0.42%~0.56%及2.24%~2.95%;自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3%~107.2%之间和87.1%~105.2%之间。此外,利用场放大电动进样(FASI)对目标物进行柱内预浓缩,检测灵敏度较 HDI 进样模式提高,LOD 降至17.8~35.5μg / L,迁移时间和峰面积的 RSD( n =6)分别为0.85%~0.95%及1.69%~3.43%。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点,对环境水体抗生素的检测具有明显的优势。

关键词: 毛细管电泳 , 场放大电动进样 , 四环素 , 环境水体 , 基质效应

毛细管电泳-压力辅助电动进样技术对药物西酞普兰的高灵敏检测及手性拆分

, 叶峰 , 王永乐 , 李爱梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03038

应用压力辅助电动进样( pressure?assisted electrokinetic injection, PAEKI)技术开发了毛细管电泳( CE)对阳离子手性药物西酞普兰( citalopram, CIT)拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样( electrokinetic injection, EKI)过程,由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂( sulfated?β?cyclodextrin, S?β?CD)之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此,在EKI过程前向毛细管充满不含手性选择剂的背景电解质,从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下(+10 kV,0?2 psi(约1?4 kPa)),两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限( LOD;S/N=3)达到1?1和2?2 ng/mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍,方法的检测灵敏度达到了ng/mL ( ppb),有望成为检测人体体液CIT对映异构体的有效方法。

关键词: 压力辅助电动进样 , 毛细管电泳 , 西酞普兰 , 高灵敏度手性拆分

基于微芯片电泳的脱氧核糖核酸片段的浓缩和分离

, 廣川健

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.020

采用超负荷电动供给(electrokinetic supercharging,EKS)预浓缩技术,在微芯片电泳(MCE)上对脱氧核糖核酸(DNA)片段进行浓缩和分离.EKS是集合样品电动进样(EKI)和过渡等速电泳(tITP)的一种在线浓缩方法.研究表明:采用该方法后,在40.5 mm长的单通道芯片上能够实现对低浓度样品的大量进样、浓缩和基线分离.在普通的紫外检测条件(检测波长为260 nm)下,对DNA片段的平均检出限(S/N=3)约为0.07 mg/L,仅为十字芯片上的微芯片电泳检出限的1/40.本文还对浓缩过程的一些关键因素和定性分析进行了探讨.

关键词: 微芯片电泳 , 超负荷电动供给 , 电动进样 , 过渡等速电泳 , DNA片段

等强度下混凝土组分对变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥彪 , 庄园

功能材料

采用自制的变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了影响机理.结果表明,混凝土变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了变系数;混凝土的变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

化学外加剂对混凝土变的影响规律研究

张异 , 钱春香 , 赵飞 , 何智海 , 曲军 , 郭景强 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023

采用自制的变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好;减缩剂对混凝土的变有降低作用,缓凝组分的掺入对变有不利影响;聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低变;早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使变增加.

关键词: 混凝土 , 变度 , 减水剂 , 非可蒸发水 , 内部相对湿度

聚丙烯粗纤维对混凝土变性能的影响

于俊超 , 赵庆新 , 李迎华 , 魏会林 , 李扬

硅酸盐通报

选取比较常用的纤维掺量,以普通聚丙烯纤维和钢纤维作参照,研究了聚丙烯粗纤维对混凝土加载1 a后抗压变性能的影响,并分析了机理,结果表明:尽管普通聚丙烯纤维和聚丙烯粗纤维材质相同,但由于体积掺量相对较小,对混凝土受力后的变形行为作用不大,可以忽略对混凝土变性能的影响;钢纤维的外形尺寸、体积掺量以及在混凝土内的分布均与聚丙烯粗纤维相似,但可以凭借较高的弹性模量抑制混凝土的抗压变;而低弹性模量的聚丙烯粗纤维对混凝土弹性模量及内部缺陷影响较大,明显削弱了混凝土抵抗变的能力,聚丙烯粗纤维混凝土1 a变度较基准混凝土增大了17.0%.

关键词: 聚丙烯粗纤维 , 钢纤维 , 混凝土 ,

钢管-微膨胀混凝土气孔结构改变对变的影响

张戎令 , 杨阳 , 王起才 , 马丽娜 , 祁强

硅酸盐通报

以膨胀剂掺量为4%、8%、12%配制钢管核心混凝土,进行了三种掺量下的钢管混凝土变试验研究.试验结果表明:膨胀剂掺量12%时变应变最小、8%次之、4%最大,即变应变随着膨胀剂掺量的增加而减小.同时为了阐明膨胀剂对钢管混凝土变作用的内在机理,应用扫描电镜二次电子成像观测及孔结构测试仪进行微观结构分析,分别进行了三硫型硫铝酸钙形貌、气泡数目、气泡弦长、硬化混凝土空气含量观测等.结果表明:膨胀剂反应生成三硫型硫铝酸钙,填充在混凝土结构的空穴和缝隙,完全填充或减小混凝土的大气泡或小气泡,起到补偿收缩的作用.

关键词: 钢管混凝土 , 膨胀剂 , 气孔结构 , , 机理

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

水化硅酸钙凝胶的弹塑性和变特性

姚武 , 梁慷 , 何莉

材料研究学报

采用纳米压痕技术研究了不同龄期水泥硬化浆体水化硅酸钙(C-S-H)凝胶的微观弹塑性和变特性.结果表明,随着龄期的增长,C-S-H凝胶在相同荷载作用下的弹性能逐渐减小,并趋于稳定值,且低密度C-S-H凝胶的弹性能均高于同龄期的高密度(C-S-H凝胶.对于相同的荷载和持荷时间,高密度C-S-H凝胶的变显著低于同龄期低密度C-S-H凝胶.应用纳米压痕技术从微观层面测定了两种密度C-S-H凝胶的变形性能的差异,揭示了C-S-H凝胶的弹性能和变与凝胶的折合弹性模量呈反比关系.

关键词: 无机非金属材料 , 弹塑性 , 纳米压痕 , 水化硅酸钙凝胶 ,

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