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KDP晶体的高温热行为及其热脱水反应动力学研究

丁建旭 , 赵迎 , 王圣来 , 谷亦杰 , 崔洪芝 , 刘洪权 ,

人工晶体学报

采用热重(TG-DTA)、定压比热(Cp)和原位高温红外反射光谱等热分析手段研究了四方相KDP晶体室温至260℃之间的高温热行为.实验发现:KDP晶体在183℃附近并未发生四方相到单斜相的相变或发生脱水反应;且晶体于207 ~ 210℃左右开始分解,随温度上升,分解过程分为三个阶段.第一个分解阶段出现P2O72-基团的吸收峰,意味着第一阶段的分解朝着K4P2O7的方向进行;第二阶段是第一阶段产生的中间态产物继续分解的过程;第三个分解阶段为前两个过程的继续分解,最终KDP完全分解为KPO3.通过Kissinger法,根据热重数据计算了KDP在260℃前两个明显的分解过程的动力学参数,其热脱水活化能分别为101.7 J·mol-1和112.4 J·mol-1.

关键词: KDP晶体 , 高温热行为 , 热脱水 , 动力学 , Kissinger

沉淀法制备纳米Eu:Y2O3荧光粉

, 张旭东 , 何文 , 李红 , 贾兴涛 , 任晓辉

稀有金属材料与工程

试验分别以微米级Y2O3、Eu2O3粉体为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,三乙醇胺为络合剂,采用三乙醇胺络合沉淀法制备了化学组成为NC6H12(NH4)Y2(CO3)(NO3)2·nH2O的前驱体.研究了前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化,结果表明,前驱体在500℃保温2 h即可直接生成立方相的Eu:Y2O3,在1000℃保温2 h的条件下得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50~60 nm、近球形的纳米Eu:Y2O3荧光粉.

关键词: Eu:Y2O3 , 沉淀法 , 络合剂 , 纳米粉 , 荧光粉

助熔剂法合成α-Al2O3片晶及其多孔陶瓷的制备及表征

, 赵慧玲 , 崔洪芝 , 张智慧

人工晶体学报

实验首先以γ-AlOOH粉体为原料,KCl-Na2SO4复合盐为熔剂,采用助熔剂法合成了α-Al2O3片晶,通过对合成片晶成型烧成,制备具有片状晶体支撑的氧化铝多孔陶瓷材料.并对α-Al2O3片晶形成过程,多孔陶瓷显气孔率、抗折强度、微观结构以及孔径分布进行了研究.研究结果表明,在KCl与Na2SO4复合盐存在情况下,可在900℃条件下合成分散性好,颗粒大小均匀的六方形α-Al2O3片晶,片晶的直径大约在10μm,厚度为0.3~0.5 μm.合成的α-Al2O3片晶具有非常好的烧结活性,在无添加烧结助剂的情况下,1600℃保温2h得到了显气孔率为41.74%,抗折强度为115.34MPa,孔径分布范围窄的氧化铝多孔陶瓷.窄的孔径分布以及优异的机械性能使其成为一种很有前途的膜支撑体和精确过滤材料.

关键词: 多孔陶瓷 , α-Al2O3 , 微观结构

莫来石超细粉体的研究进展

孟霞 , 张旭东 , 何文 , , 李红

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.05.019

对莫来石的结构、性能、应用、超细粉体的制备方法以及目前的研究进展作了综述.通过对莫来石的传统电熔法、烧结法、固相反应合成法、高能球磨低温煅烧法以及溶胶-凝胶法、水解-共沉淀法、喷雾热解法、水热法等制备方法的研究,为超细粉体制备提供了理论基础.并进一步探讨了在较低温度或其他溶剂的情况下,由水热法制取莫来石粉体以及对前驱体的体系用微乳分散剂进行优化的方法.

关键词: 莫来石 , 超细粉体 , 溶胶-凝胶法 , 水解-共沉淀法 , 水热法

溶剂热法合成YAG:Ce荧光粉体的研究

张旭东 , , 吴作贵 , 何文 , 杜元伟 , 贾乃涛

稀有金属材料与工程

采用溶剂热法,以乙二胺为溶剂,碳酸氢铵沉淀法制备的沉淀产物为前驱体,在低温下合成了YAG:Ce荧光粉体.研究了反应时间对合成产物的组成、分散性以及荧光性能的影响,结果表明:在200 ℃低温保温5 h条件下,可得到颗粒尺寸为260~280 nm的球形YAG:Ce颗粒,颗粒尺寸均匀,且分散性好;荧光性能表征显示,其发射光谱为一宽带,峰值在530 nm附近,对应于Ce~(3+)的最低5d能级到4f能级跃迁所发出的光,可与高效蓝光LED匹配制备双基色白光LED,用于新型节能光源.

关键词: 掺铈钇铝石榴石 , 发光材料 , 溶剂热法

掺钕钇铝石榴石陶瓷的制备与性能

张旭东 , 刘宏 , 王继扬 , 何文 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.003

以Al2O3、Y2O3、Nd2P3为起始原料,用固相合成方法在1500℃、2h条件下合成了掺钕钇铝石榴石(1.1at.%Nd:YAG)粉料.研究表明,在固相反应过程中,首先形成中间相Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)而最终形成单相Y3Al5O12(YAG).将上述粉料经等静压成型并在低真空状态下于1750℃烧结3h,获得呈半透明状态的Nd:YAG陶瓷,其相对密度达到98.68%,显微结构均匀,荧光性能与0.9at% Nd:YAG单晶材料相近.

关键词: 钇铝石榴石 , 固相反应 , 激光陶瓷 , 荧光性能

SiO2微粉加入量对Al2O3-SiC-C出铁沟浇注料性能的影响

, 周少坤 , 张智慧 , 尹明强 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.04.006

采用高铝矾土(8~5mm)、棕刚玉(8~5、5~3、3~1mm)、SiC(≤1、≤0.044mm)、致密刚玉(≤1、≤0.044mm)为主要原料,固定SiO2微粉和白泥的总加入量(w)为2.5%,研究了SiO2微粉加入量(其质量分数0、1%、1.5%、2%、2.5%)对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响.结果表明:试样在1100、1500℃分别保温3h处理后,随着SiO2微粉加入量的增加即白泥加入量的降低,其加热永久线变化逐渐减少,显气孔率呈现先增大后降低的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及高温(1450℃0.5h)抗折强度呈现先增大后降低的趋势;当SiO2微粉加入量(w)为1.5%时,试样热震后的残余强度最大,SiO2微粉加入量(w)为2%的试样的强度保持率最低;在SiO2微粉加入量(w)为2%时,材料的抗渣侵蚀性能最好,继续增大SiO2微粉含量,抗渣侵蚀性能下降.综合各方面的因素,SiO2微粉和白泥复合使用时,SiO2微粉加入量(w)为2%左右,白泥加入量(w)为0.5%左右时,Al2O3-SiC-C快干浇注料具有最佳的综合性能.根据试验结果制备的快干浇注料在莱钢750m3单铁口高炉铁沟使用,在未经任何修补的情况,主沟一次通铁量达到14万t.

关键词: 出铁沟 , Al2O3-SiC-C , SiO2微粉

Yb0.05: Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4和Yb0.05: Y0.95Al3(BO3)4晶体的生长和性质研究

李静 , 薛迎红 , 程艳 , 赵洪阳 , , 王继扬

稀有金属材料与工程

采用助熔剂法生长Yb0.05:Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4(Yb:GdYAB)和Yb0.05:Y0.95Al3(BO3)4(Yb:YAB)晶体.比较这两种晶体的室温吸收光谱、荧光光谱、荧光寿命及热膨胀、比热等热学性质.结果表明,Yb0.05:Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4晶体是一种优秀的激光自倍频晶体,可以实现自倍频激光输出,并且具有宽的可调谐范围.

关键词: Yb0.05:Gd0.20Y0.75Al3(BO3)4 , Yb0.05:Y0.95Al3(BO3)4 , 激光自倍频晶体

溶剂热法制备YAG微粉及其机理分析

李红 , 张旭东 , 何文 , , 贾兴涛

功能材料

采用异丙醇溶剂为反应介质,通过溶剂热法低温合成了YAG粉体.利用XRD、TEM、IR对产物微观形态和晶体结构进行了表征.研究证明,在300℃下保温10h可以得到平均粒径为200nm的球形单分散YAG微粉,通过温度对反应进程的影响分析了YAG形成机理即溶解-结晶过程.

关键词: 溶剂热法 , YAG , 异丙醇 , 机理

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

, 张旭东 , 何文 , 李红 , 孟霞

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.02.025

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2 h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2 h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50 nm、近球形的Y2O3纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高Y2O3粉体的分散性.

关键词: 氧化钇 , 纳米粉 , 溶胶-凝胶法 , 表面活性剂 , 分散

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