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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物

毕言锋 , 王亦琳 , 叶妮 , 孙雷 , 王鹤佳 , , 肖希龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 氯丙那林 , 代谢产物 , 猪尿

22CrNi3Mo超高强钢的直接热处理工艺试验

余伟 , , 王班 , 谢保盛 , 雷力齐 , 张昳

材料热处理学报

凿岩机械用钢需具有高强度、高耐磨性及抗疲劳特性,通常通过热加工和热处理工艺改善其性能,但是工艺流程长、能耗较高.通过热轧试验研究了840~ 900℃之间不同终轧温度以及轧后空冷、空冷-炉冷两种冷却方式对22CrNi3Mo钢组织和性能的影响,探索了一种新型的直接热处理工艺.结果表明,轧后空冷至室温时,组织为板条贝氏体+马氏体,降低终轧温度可使组织细化,强度提高;轧后空冷-炉冷时,组织为板条贝氏体、粒状贝氏体及沿奥氏体晶界分布的残留奥氏体,且块状残留奥氏体体积分数随终轧温度的降低呈现先增加后减小的趋势,而尖角状M/A岛的出现使得应力集中,引起韧性的下降,降低空冷终止温度可显著减小块状残留奥氏体体积分数,使得材料强度、韧性明显提高,力学性能接近传统工艺.

关键词: 超高强钢 , 热轧 , 控制冷却 , 直接热处理 , 组织和性能

多层金属复合板的热轧制备方法

余伟 , 王班 , 贺婕 , , 雷力齐

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000579

提高成材率和复合界面质量是制备多层复合板的难题.本工作提出一种多层复合板的高成材率热轧制备方法,即采用氩弧焊固定各层原料板组成坯料,坯料放入金属套后抽真空,再加热到1000~1200℃进行多道次轧制,成功制备出2.5mm厚的67层复合板.通过金相显微镜及电子显微镜观察和分析了界面组织及元素扩散行为,采用拉伸、剪切实验测定复合板的力学性能,并分析其剪切断口.结果表明:采用两步组坯复合和工艺优化,多层复合板的轧制成材率达90%以上.多层复合板具有良好的结合界面,其抗剪强度达到241MPa.9Cr18和1Cr17镍中间层可以较为有效地阻碍界面附近的碳扩散并改善复合板的组织特征.

关键词: 多层金属复合板 , 热轧工艺 , 组织 , 力学性能 , 扩散

不同应力状态下混凝土空间变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴变试验结果表明,混凝土的变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴变试验得到的变系数、变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间变,介绍了应力组合对有效变泊松比的影响和基于有效变泊松比的空间变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力变系数(ψ)m和偏应力变系数(ψ) d,提出了基于这两个变系数的空间变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间

再生粗骨料混凝土收缩变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的变性能,具有较低的变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 ,

FRP应力松弛及变性能的研究近展

李建辉 , 邓宗才

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.03.016

本文阐述了FRP应力松弛、变性能的研究意义,总结了国内外关于应力松弛、变性能的最新研究成果及主要影响因素,并探讨了应力松弛和变的计算模型,对未来FRP长期性能研究的发展方向做出了展望.

关键词: FRP , 应力松弛 , , 前景展望

等强度下混凝土组分对变性能的影响

何智海 , 钱春香 , 钱桂枫 , 孟凡利 , 程飞 , 高祥彪 , 庄园

功能材料

采用自制的变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了变系数;混凝土的变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的变系数贡献不大.

关键词: 混凝土 , 变系数 , 化学结合水 , 减缩剂 , 等强度

化学外加剂对混凝土变的影响规律研究

张异 , 钱春香 , 赵飞 , 何智海 , 曲军 , 郭景强 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023

采用自制的变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好;减缩剂对混凝土的变有降低作用,缓凝组分的掺入对变有不利影响;聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低变;早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使变增加.

关键词: 混凝土 , 变度 , 减水剂 , 非可蒸发水 , 内部相对湿度

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

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