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不同应力状态下TC6钛合金不同组织绝热剪切敏感性研究

, 孙坤 , 自兴发 , 刘瑞明

稀有金属材料与工程

采用分离式霍普金森压杆装置,对TC6钛合金不同组织的圆柱试样和帽形试样分别进行应变率为103 s-1量级的动态压缩及动态剪切试验,结合力学响应及微观分析研究小同应力状态下TC6钛合金3种典型组织的绝热剪切敏感性.结果表明:在单轴压缩应力状态下,TC6钛合金3种典型组织绝热剪切敏感性从高到低依次为网篮组织、等轴组织、双态组织;在压剪复合应力状态下,3种典型组织在动态剪切时的绝热剪切敏感性从大到小依次为等轴组织、双态组织、网篮组织;应力状态不同,组织绝热剪切敏感性的差异实质上体现了组织在不同应力状态下的塑性变形能力及绝热剪切带在不同组织中扩展的难易程度.

关键词: TC6钛合金 , 高应变率 , 绝热剪切敏感性 , 力学响应

不同原始组织TC6钛合金高温变形微结构演化及其力学性能

孙坤 , , 叶青 , 钟卫

稀有金属材料与工程

采用gleeble-1500热模拟试验机和Hopkinson压杆,对具有4种典型组织的TC6钛合金分别进行了高温准静态压缩和室温动态压缩试验,结合TEM观察,研究了不同原始组织的TC6钛合金高温变形微结构演化及其力学性能.结果表明:具有4种典型组织的TC6钛合金高温变形时随温度升高微结构的演化可分为等轴型组织演化和网篮型组织演化,前者演化过程为:等轴α相的拉长变形—动态再结晶—动态再结晶晶粒长大—α/β相变;后者演化过程为:板条状α相弯曲变形—板条状α相断裂—动态再结晶—动态再结晶晶粒长大—α/β相变,板条状α相变成短棒状.位错活动及动态再结晶是控制4种组织的TC6合金在高温变形过程中组织演化和力学性能的重要因素;网篮组织晶界众多,位错运动障碍较多,在高温下具有较其余3种组织更高的流变应力;等轴组织α相晶粒较大,位错运动障碍较少,其流变应力在4种组织中最低;双态组织、固溶时效组织的流变应力介于等轴组织与网篮组织之间.4种组织的TC6钛合金的室温动态力学性能均对应变率较敏感.4种组织的TC6钛合金在室温及应变率为2500~4000 s-1动态压缩条件下,塑性由大到小依次为:等轴组织、双态组织、固溶时效组织和网篮组织,流变应力由大到小依次为:固溶时效组织、双态组织、网篮组织和等轴组织.

关键词: TC6钛合金 , 高温变形 , 微观结构演化 , 力学性能

TC6钛合金高温准静态与室温动态变形条件下微结构演化对比

孙坤 , , 自兴发 , 刘瑞明

稀有金属材料与工程

采用gleeble-1500热模拟试验机及分离式霍普金森压杆技术,对TC6钛合金试样进行高温准静态(0.01 s-1)压缩试验及室温高应变率(103 s-1)剪切试验,通过光学显微镜及透射电镜对比研究2种变形条件下材料微结构演化特点.结果表明:在2种变形条件下材料微结构演化显著不同.在高温准静态条件下变形时,TC6钛合金微结构演化经历了4个阶段:等轴状α相变形为板条状→板条状α相断裂,同时出现动态再结晶晶粒→动态再结晶晶粒长大→发生α/β相变;在高应变率加载条件下变形时,TC6钛合金微结构演化经历了3个阶段:等轴状α相变形为板条状→位错的快速运动,板条状α相变形为更为细长狭窄的长条状→长条状α相断裂,同时出现少量动态再结晶晶粒:在2种变形条件下,TC6钛合金均发生了动态再结晶,但高温准静态下,动态再结晶晶粒较多且发生长大,尺寸为3~5 μm,而高应变率加载条件下形成的动态再结晶晶粒较少且没有长大,尺寸为0.1~0.2 μm.

关键词: TC6钛合金 , 高应变率 , 高温准静态 , 微结构演化 , 动态再结晶

TC6太合金变形组织不同取向绝热剪切敏感性研究

孙坤 , , 自兴发 , 刘瑞明

稀有金属材料与工程

利用分离式Hopkinson Bar技术,对α+β双相钛合金TC6锻态变形组织不同取向圆柱试样进行动态压缩试验,结合力学响应及微观分析方法,研究TC6钛合金变形组织不同取向的绝热剪切敏感性.结果表明:TC6钛合金变形组织不同取向的绝热剪切敏感性不同,具有显著的各向异性特点,法向(ND)具有最高的绝热剪切敏感性,RD方向具有最小的绝热剪切敏感性.3种不同取向的绝热剪切敏感性差异主要是由于变形过程中各取向所产生的热软化效应不同所致.

关键词: 钛合金 , 动态力学响应 , 绝热剪切敏感性 , 高应变率

TC6钛合金动态断裂机制

, 向文丽 , 杨红斌 , 孙坤

稀有金属材料与工程

采用分离式Hopkinson Bar系统,对双态组织的TC6钛合金帽形试样进行动态力学试验,研究其动态断裂失效机制.结果表明:双态组织TC6钛合金在动态下变形时,其断裂常与绝热剪切带相联系,且断裂由微孔洞形核、孔洞长大形成微裂纹、微裂纹长大扩展形成宏观断裂3个过程组成.

关键词: TC6钛合金 , 双态组织 , 高应变率 , 断裂机制

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

王华 , 刘文民 , , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.018

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成.实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性.

关键词: 毛细管气相色谱 , 气相色谱-质谱联用 , 裂解汽油C9馏分 , 保留值定性分析 , 数据交叉定性

聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

观文娜 , 许峰 , 廉玫 , , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.002

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相.制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm.此涂层由于含有- C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性.最高使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次.应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物.对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化.在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2 μg/L.单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4% ,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7% ,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 固相微萃取 , 固相吸附搅拌棒 , 聚甲基三氟丙基硅氧烷 , 酚类物质 , 海水

加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

廉玫 , 许峰 , 观文娜 , , 关亚风

色谱

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ~126% ,相对标准偏差为1.2% ~14.7% ,检测下限为0.051~0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ~148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.

关键词: 加压溶剂萃取 , 索氏提取 , 气相色谱法 , 有机氯农药 , 荞麦

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质

王华 , , 梁锋 , 祁艳霞 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.005

用高效液相色谱法(HPLC)分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质.在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同.对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集.经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析.经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分.两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成.临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分.

关键词: 高效液相色谱-串级质谱法 , 药物中间体 , 杂质 , 单唾液酸四己糖神经节苷脂

TC6钛合金动态压缩变形中“应力塌陷”的形成原因

, 向文丽 , 杨红斌 , 孙坤

稀有金属材料与工程

采用分离式Hopkinson Bar技术和一种新型的中断动态试验方法对TC6钛合金进行了动态压缩试验,通过光学显微镜、扫描电子显微镜分析了TC6钛合金变形到不同应变量时所产生绝热剪切带的微观形貌,通过与宏观力学响应相对应,研究了TC6钛合金在动态压缩变形中,绝热剪切带的形成过程及造成应力快速下降的原因.结果表明:在高应变率下,材料绝热剪切带的形成是一个由萌生、扩展、完全发展组成的过程;在应变率为2.5×103 s-1的动态压缩过程中,“应力塌陷”现象是由于材料内产生了大于一定尺寸的微裂纹所致.

关键词: TC6钛合金 , 绝热剪切带 , 高应变率 , 应力塌陷

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