徐小民
,
何华丽
,
阮宇迪
,
黄百芬
,
张京顺
,
蔡增轩
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
同位素内标法
,
氨基甲酸乙酯
,
氯丙醇
,
调味品
徐小民
,
张京顺
,
蔡增轩
,
张晶
,
黄百芬
,
许娇娇
,
陈苘
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02008
建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法.样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridgeTM BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测.使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 min内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度.5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg.通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点.
关键词:
在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法
,
宽线性范围定量
,
蘑菇毒素
,
鹅膏毒肽
,
鬼笔毒肽
,
野生菌
李蕊
,
徐小民
,
李亚利
,
宋国良
,
韩见龙
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01168
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测.采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测.结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0% 、相对标准偏差(RSD)为11.0% ～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4% ～107.2% 、RSD为1.2% ～11.9% .该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰.
关键词:
银离子固相萃取
,
气相色谱法
,
反式脂肪酸
,
乳脂肪
黄百芬
,
韩铮
,
徐小民
,
蔡增轩
,
姜维
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
关键词:
同位素稀释
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌性激素
,
精油
黄胜前
,
杨永清
,
李晓斌
,
陈志伟
材料导报
单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.
关键词:
混凝土
,
单轴
,
双轴
,
三轴
,
应力状态
,
空间徐变
霍俊芳
,
李晨霞
,
侯永利
,
吕笑岩
硅酸盐通报
为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.
关键词:
再生混凝土
,
配合比
,
徐变
何智海
,
钱春香
,
钱桂枫
,
孟凡利
,
程飞
,
高祥彪
,
庄园
功能材料
采用自制的徐变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土徐变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理.结果表明,混凝土徐变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的徐变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了徐变系数;混凝土的徐变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低徐变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的徐变系数贡献不大.
关键词:
混凝土
,
徐变系数
,
化学结合水
,
减缩剂
,
等强度
张异
,
钱春香
,
赵飞
,
何智海
,
曲军
,
郭景强
,
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.023
采用自制的徐变加载装置,研究了萘系减水剂、聚羧酸减水剂以缓凝组分、减缩组分对等配合比混凝土徐变的影响规律,结合与混凝土同水灰比浆体非可蒸发水含量及混凝土内部相对湿度演化分析了其影响机理.结果表明,相比萘系减水剂,聚羧酸减水剂能显著降低混凝土的徐变,其中以早强型聚羧酸减水剂的效果最好；减缩剂对混凝土的徐变有降低作用,缓凝组分的掺入对徐变有不利影响；聚羧酸减水剂和减缩组分能通过降低混凝土内部水分传输和向外界扩散来降低徐变；早强型聚羧酸使浆体具有较多的水化产物数量,对强度的增加和徐变的降低有一定好处,缓凝组分的掺入会延缓水化并减少总水化产物数量,降低强度,使徐变增加.
关键词:
混凝土
,
徐变度
,
减水剂
,
非可蒸发水
,
内部相对湿度
张云国
,
吴熙
,
毕巧巍
材料科学与工程学报
通过试验研究了两种水胶比分别为0.33和0.29的自密实轻骨料混凝土(SCLC)的收缩和徐变性能,并与配合比相似的普通骨料自密实混凝土(SCC)及强度接近的普通混凝土(NC)进行了对比.收缩试验从入模后12小时开始,至6个月结束.徐变试验从3天龄期开始加载,分别在7、14、21和28天继续加载,而后保持荷载不变,加载应力水平分别为相应龄期抗压强度的40％,持续12个月.试验结果表明:SCLC前10天龄期有轻微膨胀现象,收缩变形始终小于SCC和NC,至6个月时三者有接近趋势;360天龄期SCLC徐变系数低于NC和SCC,而徐变度则高于NC,与SCC相当;随着抗压强度的提高,SCLC的徐变系数和徐变度均有减小趋势.
关键词:
自密实轻骨料混凝土
,
工作性能
,
收缩
,
徐变
