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比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

陈晓丽 , 王亚明 , 赵云昆 , 李振亚 , 易秉智 , 徐莲 , 沙娇 , 黄瑶

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量.结果表明:采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5％、99.8％、101.6％,相对标准偏差分别为3.04％、2.71％、1.80％.结果满意,方法简便,容易操作.

关键词: 酸溶法 , 催化剂 , 铂族金属 , 分光光度法

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 钱海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解，用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明，在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中，用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品；在盐酸介质中，Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物，在波长403 nm处进行分光光度法测定，铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定，相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%，与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , 铂 , 消解方法 , 分光光度法

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质，再用焦硫酸钾熔解，溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%，证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明：对于Pd含量高达xx%的样品，尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定；对于Pd含量＜5%的样品，无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , 钯 , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt 、Pd、 Rh的测定

徐莲 , 沙娇 , 黄瑶 , 陈晓丽 , 易秉智

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.010

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高.采用DbDO萃取光度法测定Pd,DbDO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰.此方法测定的相对误差为-1.4%～+2.3%,加标回收率Pt为96.0%～105.5%,Pd为97.3%～104.5%,Rh为95.7%～104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硫相 , 分解 , Pt , Pd , Rh , 测定

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

不同应力状态下混凝土空间徐变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间徐变

再生粗骨料混凝土收缩徐变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 , 徐变

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤