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建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) , 有效成分 , 加味左金丸 , 中成药

高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

徐远金 , 许桂苹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.013

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 脱水吗啡 , 西地那非 , 前列地尔 , 性保健品

月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

胡梦迪 , 苏迪 , 范晓苏 , 于建华 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09044

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法.以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5％的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm ×50μm)为分离通道,50％异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离.各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0％～ 105％之间.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定.

关键词: 胶束电动色谱 , 电喷雾离子化质谱法 , 月桂酰基苹果酸酯 , 生物碱 , 牛黄上清片

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸

徐远金 , 许桂苹 , 魏远安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.009

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法.以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离.9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%.该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 间接紫外检测法 , 有机酸 , 糖蜜酒精废液

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

许海棠 , 黄丽涵 , 徐远金

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.014

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20mg/L,0.005～30 mg/L,0.010-15 mg/L和0.010～10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L.5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%.该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 栀子苷 , 黄芩苷 , 连翘苷 , 靛玉红 , 清热解毒口服液

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁栓

超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分

范晓苏 , 庞倩 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11008

建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％~106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 有效成分 , 复方杏香兔耳风胶囊

不同应力状态下混凝土空间徐变的统一表达式

黄胜前 , 杨永清 , 李晓斌 , 陈志伟

材料导报

单轴、双轴和三轴徐变试验结果表明,混凝土的徐变与弹性变形一样具有空间特性,但根据单轴徐变试验得到的徐变系数、徐变泊松比以及采用叠加原理计算的双轴、三轴应力状态下的空间徐变与实际情况存在较大偏差.为了准确计算不同应力状态下混凝土的空间徐变,介绍了应力组合对有效徐变泊松比的影响和基于有效徐变泊松比的空间徐变计算方法.另外,根据应力张量的弹性力学意义,引入了球应力徐变系数(ψ)m和偏应力徐变系数(ψ) d,提出了基于这两个徐变系数的空间徐变计算统一表达式,可计算混凝土在单轴、双轴和三轴等不同应力状态下的空间徐变.

关键词: 混凝土 , 单轴 , 双轴 , 三轴 , 应力状态 , 空间徐变

再生粗骨料混凝土收缩徐变性能试验

霍俊芳 , 李晨霞 , 侯永利 , 吕笑岩

硅酸盐通报

为了研究不同配合比设计方法对再生混凝土长期徐变性能的影响,分别采用等体积砂浆法(EMV法)与传统替代法配制再生混凝土,测试各组再生混凝土试件28 d龄期后自然条件下持荷的变形值和相同试验条件下试件的收缩值,并计算各组试件的徐变度.研究结果表明:两种方法配制的再生混凝土的收缩徐变变化规律与对比普通混凝土相似.EMV法可有效改善再生混凝土的徐变性能,具有较低的徐变度.

关键词: 再生混凝土 , 配合比 , 徐变