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LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的合成及电化学性能研究

雪莲 , 王瑾 , 王子港 , 杨晖

功能材料

通过固相自引发基团置换反应--流变相法制备出层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,研究了不同烧结温度对材料的结构特性、微观形貌以及电化学性能的影响.结果表明,850℃煅烧20h的样品具有最佳的二维层状结构和阳离子有序度,产物颗粒呈球形,分布均匀,平均粒径约250nm.在2.8~4.3V区间,以80mA/g充放电,首次放电比容量为169mAh/g,30次循环后容量保持率为82.6%.将充电截止电压提高至4.4V,材料的前几次放电容量明显提高,以32mA/g充放电,10次循环后的放电比容量为174mAh/g,其后容量衰减加快,循环稳定性变差.

关键词: LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 , 固相自引发基团反应--流变相法 , 容量保持率 , 截止电压

高分散纳米晶Li4Ti5O12电极材料的制备及电化学性能的研究

王瑾 , 雪莲 , 王子港 , 杨晖

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00235

以月桂酸为分散剂, 采用无水溶胶凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶. 采用XRD、SEM、TGDSC、激光粒度分析仪、交流阻抗以及恒流充放电测试, 对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征. 结果表明, 煅烧温度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及其电化学性能有显著的影响. 800℃下热处理10h后的产物, 颗粒尺寸细小均匀, 约在120~275nm之间, 显示出优异的电化学性能. 在0.5和1C倍率下, 首次放电比容量分别可达174.7和163.3mAh/g, 经过50次放电循环后, 放电容量循环性能优异. 研究表明该高分散纳米颗粒的合成方法是适合制备高电化学性能的Li4Ti5O12材料的工艺方法.

关键词: Li4Ti5O12 , nanocrystalline , surfactant , discharge capacity

不同合成方法对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料电化学性能的影响

雪莲 , 王瑾 , 王子港 , 杨朗 , 杨晖

功能材料

通过固相自引发基团置换反应,流变相法和固相自引发基团置换-流变相法3种方法成功制备出LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料.XRD、SEM和电化学测试表明,固-流法制备的样品具有最稳定的二维层状结构和最小的阳离子混排度及最佳的微观形貌和电化学性能.在2.8~4.3V区间内0.2、0.5、1和2C下的放电比容量分别为185.9、169.9、157.5和134.7mAh/g.0.5C下的循环测试表明,20次循环后电极的放电比容量为143.9mAh/g,容量保持率为84.7%.提高充电截止电压到4.6V,能极大地提高材料的充放电比容量,首次放电比容量为197mAh/g,同时,不可逆容量增大.

关键词: 固相反应-流变相法 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 , 倍率性能 , 容量保持率

无水溶胶-凝胶法合成Li_4Ti_5O_(12)纳米晶及性能研究

王瑾 , 雪莲 , 王子港 , 杨晖

功能材料

以月桂酸为表面活性剂,通过无水溶胶-凝胶法合成了高分散的Li_4Ti_5O_(12)纳米晶.采用XRD、SEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征.通过研究Li/Ti摩尔比、表面活性剂的量及煅烧温度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响,优化制备工艺.结果表明,表面活性剂的量对Li_4Ti_5O_(12)的微观形貌及其电化学性能有显著的影响.800℃热处理10h后的产物,颗粒尺寸在100~300nm之间,基本无团聚,具有较好的分散性,显示出优异的电化学性能,1和2C下,首次放电容量分别为163.3和132.3mAh/g,50次放电循环后,放电容量无明显衰减.

关键词: Li_4Ti_5O_(12) , 纳米晶 , 表面活性剂 , 溶胶凝胶法 , 放电容量

溶胶-凝胶法合成Li4Ti5O12/C复合材料及性能研究

王瑾 , 李雅楠 , 雪莲 , 杨晖

功能材料

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸和月桂酸作螯合剂和碳源,原位碳化,制备了Li4Ti5O12/C材料.采用XRD、SEM、TEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征.通过研究碳源的含量和煅烧制度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响,优化制备工艺.柠檬酸和月桂酸与钛的摩尔比分别为1:6和1:20的前驱体在800℃烧结15h后产物的碳含量约为2.3%(质量分数),碳层的厚度约为5~10nm,电化学性能最佳.1C倍率下,放电容量为151.1mAh/g,50次循环后容量无明显衰减.

关键词: Li4Ti5O12/C , 碳包覆 , 溶胶-凝胶法 , 放电容量

高分散纳米晶Li_4Ti_5O_(12)电极材料的制备及电化学性能的研究

王瑾 , 雪莲 , 王子港 , 杨晖

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00235

以月桂酸为分散剂,采用无水溶胶-凝胶法合成了高分散的Li_4Ti_5O_(12)纳米晶.采用XRD、SEM、TG-DSC、激光粒度分析仪、交流阻抗以及恒流充放电测试,对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征.结果表明,煅烧温度对Li_4Ti_5O_(12)的结晶度、微观形貌及其电化学性能有显著的影响.800℃下热处理10h后的产物,颗粒尺寸细小均匀,约在120~275nm之间,显示出优异的电化学性能.在0.5和1C倍率下,首次放电比容量分别可达174.7和163.3mAh/g,经过50次放电循环后,放电容量循环性能优异.研究表明该高分散纳米颗粒的合成方法是适合制备高电化学性能的Li_4Ti_5O_(12)材料的工艺方法.

关键词: Li_4Ti_5O_(12) , 纳米晶 , 表面活性剂 , 放电容量

高效液相色谱法测定11种雪莲花中的紫丁香甙及芦丁

俞敏倩 , 陈建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.015

采用高效液相色谱法测定凤毛菊属植物雪莲花中的紫丁香甙和芦丁.用乙醇超声提取,以乙腈(流动相A)和水-质量分数为36%的乙酸水溶液(体积比为100:4)(流动相B)进行梯度洗脱.结果表明,紫丁香甙线性范围为0.052 5μg~1.05μg,芦丁线性范围为0.065 8 μg~1.32μg;不同种的雪莲花植物中紫丁香甙和芦丁的含量差异较大,应用雪莲花药材替代品时应慎重.

关键词: 高效液相色谱法 , 雪莲 , 紫丁香甙 , 芦丁

十八胺高温膜特性及膜形态

谢建丽 , 邓佳杰 , 胡家元

材料保护

十八胺(ODA)高温膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境,对燃气机组管材受热面ODA膜进行研究,探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明:ODA最佳膜条件:80mg/L ODA,温度480℃,pH值9.5,恒温时间2h;560℃时形成的膜层也具有很好的保护性,表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的;所膜为含ODA的氧化铁层,ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。

关键词: 十八胺(ODA) , 膜特性 , 膜形态 , 耐蚀性

乳液涂料膜过程中膜助剂的挥发

殷耀兵 , 李国强 , 管文超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.006

膜助剂的水溶性、相对挥发速度影响其在涂膜干燥过程中的挥发.热失质量和激光粒度分析发现,膜助剂挥发过程分两个阶段.在第一阶段,膜助剂一方面挥发,另一方面因浓度提高而向聚合物粒子内部渗透,油溶性膜助剂挥发速度比较快;在第二阶段,膜助剂的挥发受到膜助剂分子由聚合物内部向外扩散的控制,油溶性膜助剂挥发速度比较慢.由于膜助剂水溶性的这种差异,导致油溶性膜助剂容易出现缩边现象.这对于膜助剂的选用和减量增效,以及提高膜性能具有重要意义.

关键词: 膜助剂 , 水溶性 , 挥发 , 缩边

机械镀锌膜机理探讨

王兆华 , 杨瑞嵩 , 张鹏 , 刘元洪

材料保护

分析了目前对机械镀锌原理认识的合理性,提出了机械镀锌的膜机理是在腐蚀微电池的作用下,镀液中的金属离子在阴极区电沉积,溶液中的金属粉末在阳极区发生溶解,电沉积的金属膜助剂使金属粉末在基材上沉积.冲击作用在于搅拌溶液以减少浓差极化,使凝聚粉团变形利于膜,破碎枝晶,方便堆砌.机械镀的膜是化学电池产生的金属粉末的部分阳极自溶解和镀覆金属阴极电沉积的结果,从而将金属粉末和基体结合在一起.

关键词: 机械镀锌 , 膜机理 , 腐蚀电池

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