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合成双酚AF的新方法

戴燕 , 吕春绪 , 李斌栋 , 李晶晶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.009

由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化4步反应常压下合成了双酚AF. 以五氧化二铌为催化剂,在n(HFA·3H_2O):n(aniline):n(Nb_2O_5)=2:1:0.1,回流6 h条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%. 重氮化温度为-2～2 ℃、H_2SO_4质量分数为14.7%、n(Ⅰ):n(H_2SO_4):n(NaNO_2)=1:4.1:1.1、及水解时H_2SO_4质量分数为 50%、n(H_2SO_4):n(Ⅰ)=11.0:1、108～112 ℃反应1.5～2 h的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以92.7%的高收率得到中间体2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为64.6%(以苯胺为基准计算).

关键词: 双酚AF , 六氟丙酮水合物 , 苯胺 , Friedel-Crafts烷基化 , 重氮化 , 水解

2-(氨基苯基)六氟异丙醇衍生物的合成

戴燕 , 李斌栋 , 罗军 , 吕春绪 , 胡玉锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.020

以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物. 研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响. 结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90 mmol、芳香胺用量为30 mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35 h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%. 推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程.

关键词: (氨基苯基)六氟异丙醇 , 六氟丙酮三水合物 , 芳香胺 , 反应机理

微波辅助氢氧化钾催化合成2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇

戴燕 , 吕春旭 , 李斌栋 , 谭卫红

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20590

微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物(HFA·3H2O)的缩合反应,制备了2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认.结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间.在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6h,总收率由87％提高到90％,目标物产物选择性为94％.

关键词: (羟基苯基)六氟异丙醇 , 苯酚 , 微波 , 氢氧化钾 , 六氟丙酮三水合物 , 正交实验法

戴志良、杨自鹏同志被增补为中国硅酸盐学会第六届常务理事会常务理事

硅酸盐通报

关键词:

让出市场并不会换来技术占领高端才能够创新国家--国家科技部副部长刘燕华谈科技发展趋势与国家创新体系

金属世界

关键词:

材料科学进展第2卷1988年(分类索引)

材料研究学报

金属材料品界在金属蜘变和蜘变断裂中的作用················1·····,····,································……孔庆平戴勇(2一1)贝氏体相变机制··········································································,·‘···············,·,·····,,一徐?...

关键词:

山东平邑梨方沟金矿床地质特征及找矿方向

刘林 , 林存启 , 刘泉叶 , 张晶

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.09.002

梨方沟金矿位于燕甘断裂西侧,铜石杂岩体南部成矿带,矿床成因与地层构造及岩浆岩有关,找矿标志突出,根据矿床分布规律,可确定找矿方向.

关键词: 梨方沟金矿床 , 地质特征 , 找矿方向

第四届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

重油催化裂化汽油中含硫化合物的分析

梁咏梅 , 刘文惠 , 刘耀芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.026

采用气相色谱法,分别利用火焰光度检测器(FPD)和原子发射检测器(AED)对中国石化北京燕山石油化工公司(简称燕化)炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化(RFCC)汽油中的硫化物进行了分析.燕化炼油厂RFCC汽油中总硫只有29.5 mg/L,采用FPD无法检测;石家庄炼油厂的RFCC汽油中总硫为720.1 mg/L.用标样和气相色谱-质谱法(GC-MS)定性,FPD分离检测出19种硫化物,主要是硫醇、噻吩类硫化物,硫醚类硫化物和二硫化物均未检出.用AED鉴定出燕化炼油厂RFCC汽油中的硫化物12种,主要是噻吩和四氢噻吩类、低碳硫醇和二硫化物;石家庄炼油厂的RFCC汽油中的硫化物26种,也主要以噻吩类为主,另有少量的低碳硫醇、硫醚和二硫化物.结果表明,用AED检测RFCC汽油中的硫化物,其灵敏度和选择性都高于目前使用最普遍的FPD.

关键词: 重油催化裂化 , 汽油 , 硫化物 , 火焰光度检测 , 原子发射检测

“2012国际绿色表面处理技术及新设备发展研讨会”征文通知

材料保护

“2012国际绿色表面处理技术及新设备发展研讨会”拟于2012年7月6～7日在北京京燕饭店召开，本次会议以“节能降耗，绿色制造”为主题，将邀请国家相关主管单位、知名制造企业、科研机构、大学、材料处理单位、行业媒体等出席。大会设开幕式及政府主题报告、市场分析、专家深层演讲、企业高层对话、关键技术研讨、产品展览展示等多个板块.

关键词: 表面处理技术 , 设备发展 , 征文通知 , 国际 , 制造企业 , 节能降耗 , 绿色制造 , 科研机构