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固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

舒友琴 , 陈敏 , 何计国 , 戴蕴青 , 冯力更

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.020

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量.实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分.采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性.采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 3～0.999 9.4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%～3.2%),检测限为0.002～0.005 mg/L.对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系.该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱 , 白藜芦醇 , 白藜芦醇苷 , 葡萄酒

反相高效液相色谱法测定乳清蛋白中的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

李慧 , 陈敏 , 李赫 , 罗永康 , 戴蕴青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.026

关键词: 反相高效液相色谱(RP-HPLC) , α-乳白蛋白(α-lactalbumin) , β-乳球蛋白(β-lactoglobulin) , 乳清蛋白(whey protein)

青钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了青钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR青成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR青成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

青钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析青钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

磺酸型离子液体催化合成叶青素

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , 叶青素 , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

离子交换色谱法分离青枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌青枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,青枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定青枯菌原液和分离得到的3个组分都属于青枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的青枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明青枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的青枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 青枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的青枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌.青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106～9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 青枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

青枯雷尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪芳 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯雷尔氏菌 , 细胞表面特性

庄河青堆子湾海水和沉积物重金属分布特征?

李文君 , 宗虎民 , 王立军 , 张志锋 , 刘广远 , 袁秀堂

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014122305

利用电感耦合等离子体质谱仪和测汞仪对庄河青堆子湾近岸海水和沉积物中重金属含量进行了测定，分析了其时空分布特征及其与其它环境要素之间的相关性，同时对重金属污染状况进行了评价。结果表明，海水和沉积物中的Zn元素含量相对偏高；海水中Cu、Zn、Cd、Pb、Cr的分布受到相同因素的影响；青堆子湾近岸海水和沉积物受重金属污染尚不明显。

关键词: 青堆子湾 , 重金属 , 分布特征 , 评价