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超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

李春 , 郭灵虹 , 李自强 ,

功能材料

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.

关键词: 纳米四氧化三钴 , 均相沉淀法 , 超声波辐照 , 前驱体

DOPO制备方法的比较与选择

, 黄杰 , 唐安斌 , 马庆柯

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.03.018

综述了阻燃剂 9, 10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物( DOPO)的制备过程,对每一步中间产品的制备方法做了详细的评述 ,着重对反应过程物料配比、反应温度、反应时间、体系压力等工艺参数以及提纯方法进行了比较、分析,提出了建议.

关键词: 阻燃剂 , 有机磷阻燃剂 , DOPO , 制备

高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪的合成表征及性能

柏帆 , 黄杰 , , 马寒冰 , 唐安斌

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料,甲苯为溶剂合成了高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪(Ⅱ),收率68.9%.采用傅里叶变换红外光谱、核磁氢谱、差示扫描量热法、热重分析、极限氧指数(LOI)和水平-垂直燃烧试验对(Ⅱ)及其固化物(Ⅲ)的结构和性能进行了表征,并对比了其与传统苯并(噁)嗪的热性能与阻燃性能.结果表明,(Ⅱ)的开环聚合起始温度为186.0℃,峰值温度为235.4℃,具有比传统苯并(噁)嗪更低的开环聚合起始温度;(Ⅲ)的5%和10%热失重温度分别为344.1℃和392.7℃,800℃残炭率为64.97%,LOI值可达43.5%,UL-94等级为V-0,具有比传统苯并(噁)嗪更为优异的热稳定性和阻燃性,可应用于阻燃要求较高的场合.

关键词: 环三磷腈 , 苯并(噁)嗪 , 热性能 , 阻燃

新型含磷腈苯并噁嗪树脂玻璃布层压板的研制

柏帆 , 黄杰 , , 李秀云 , 唐安斌

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.08.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料合成了高支化环三磷腈型苯并噁嗪(Ⅱ),采用红外光谱、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)对Ⅱ进行了表征,并制备了苯并噁嗪树脂玻璃布层压板.结果表明:由Ⅱ阻燃改性的层压板的综合性能优于由氢氧化铝(ATH)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)阻燃改性的层压板,当Ⅱ的添加量为10%时,层压板的燃烧等级达到UL 94 V-0级,热态弯曲强度达到610 MPa,平行层向冲击强度达到98.3 kJ/m2,介电常数和介质损耗因数分别为3.97和0.009 8,5%热失重温度和800℃残炭率分别为407.1℃和82.61%.

关键词: 环三磷腈 , 苯并噁嗪 , 玻璃布层压板 , 无卤阻燃

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

星形化丁基橡胶的合成及研究

宋改云 , 蓝林立 , 李树新 , 郭文莉

高分子材料科学与工程

研究了采用含双键的低分子量聚合物接枝剂合成星形化丁基橡胶.考察了接枝剂的加入方式、浓度和加入时间对星形化丁基橡胶分子质量及分子质量分布的影响,研究了合成星形化丁基橡胶的适宜反应条件,提出了合成星形化丁基橡胶的反应机理.

关键词: 丁基橡胶 , 星形化丁基橡胶 , 接枝剂 , 聚丁二烯

海上某油田井下管的腐蚀原因

李力 , 蒋满军 , 李家峰 , 王宏

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201611020

海上某油田井下管发生腐蚀穿孔,结合腐蚀环境、管柱结构、腐蚀产物分析以及电化学测试等,综合分析了管腐蚀穿孔原因,并对其腐蚀机理做了推断.结果表明:导致井下管腐蚀的原因为管和套管间缝隙的缝隙腐蚀.最后有针对性地提出了解决措施,以期为解决油田类似腐蚀问题提供借鉴.

关键词: 生产管柱 , 腐蚀失效 , 井下腐蚀

高炉煤粉喷吹管状态监测系统

王玉涛 , 杨钢 , 陆增喜 , 王师

钢铁

采用电容层析成像技术及相关测速原理,在线检测风口管煤粉的浓度与速度,对管在喷吹过程中出现的堵塞、空喷、停喷以及输送不畅等非正常状态进行在线监测和报警,高炉煤粉喷吹管状态监测系统还能够在线提供各管煤粉喷吹分配指示质量流量,以监测各管喷吹状态的一致性、均匀性.高炉煤粉喷吹管状态监测系统在宝钢1号高炉已连续稳定运行3年多.

关键词: 喷煤 , 高炉 , 电容层析成像 , 监测 ,

化程度和支链长度对化聚苯乙烯粘弹行为的影响

徐晓梅 , 丁雯卉 , 刘晶如 , 俞强

高分子材料科学与工程

将星形化聚苯乙烯与线型聚苯乙烯共混组成化体系,使用旋转流变仪测定样品的动态粘弹温度谱和频率谱,研究了化结构对化聚苯乙烯粘弹性能的影响.结果表明,化程度对化PS粘弹行为的影响与支链长度有关.长支链体系(支链的(M)w.branch大于2Me)中支链对链缠结具有促进作用,随化程度增加,受相对分子质量和缠结的共同影响,化PS在玻璃态与橡胶态的储能模量(G')升高,玻璃化转变温度(Tg)、粘流转变温度(Tf)和主链特征松弛时间(rc)明显上升和延长,末端弹性效应增强,并在高频下观察到支链解缠结松弛.短支链体系(支链的Mw.branch小于2Mc)的支链对链缠结有抑制作用,随化程度增加,化PS的Tg,Tf和rc升速较慢,末端弹性效应表现不明显,高频下未观察到支链松弛.

关键词: 化聚苯乙烯 , 粘弹行为 , 化程度 , 支链长度

ATRP"一步法"合成化聚苯乙烯化发展过程

杨宏军 , 王士峰 , 黄文艳 , 郑逸良 , 蒋必彪

高分子材料科学与工程

以溴а-代异丁酸叔丁酯为引发剂,溴化亚铜CuBr/2,2'-联二吡啶为催化体系,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯为化单体,甲苯为溶剂,在90℃经原子转移自由基聚合反应合成化聚苯乙烯.用气相色谱仪(GC)、核磁共振(1H-NMR)、三检测凝胶渗透色谱仪(TD-GPC)对聚合反应过程进行了分析.研究发现,反应体系内存在三种分子量和化程度明显不同的组分:初级链、由两条初级链偶联而成的简单化分子和三条以上初级链偶联而成的高度化分子的混合物;随单体转化率的上升,化分子的含量逐渐增加,线性结构减少但始终存在.

关键词: 化聚苯乙烯 , 原子转移自由基聚合 , 双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯

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