敏世雄
,
王芳
,
安红钢
,
吴冬青
,
韩玉琦
,
冯雷
,
佟永纯
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.009
以PVC和TiCl4为原料,利用溶胶-凝胶法制备了复合光催化剂前骄物,经260℃热处理后得到了TiO2/共轭高分子(CP)纳米复合光催化剂材料.通过亚甲基蓝的光催化降解研究r该催化剂的催化性能,并用TEM、XRD、IR和UV-Vis等测试技术对复合材料的结构进行了表征.结果表明,在自然光作用下,当焙烧温度为260℃并且TiO2的质量分数为66.36%,复合催化剂在15 min内可使亚甲基蓝的降解率接近80%,催化活性优于纯TiO2.复合材料颗粒平均尺寸约30 nm,其中TiO2为锐钛矿型结构.CP与Tio2复合后能吸收紫外-可见区的全程光波(A为190-800 nm),对光生电荷具有很高的分离能力,从而表现出较高的催化活性.
关键词:
TiO2/共轭高分子
,
纳米复合微粒
,
自然光
,
亚甲基蓝
,
降解
敏世雄
,
王芳
,
许伟义
,
韩玉琦
,
冯雷
,
佟永纯
硅酸盐通报
首先用偶联剂苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTES)对凹凸棒土(ATP)进行表面修饰(AMTES-ATP),然后通过苯胺单体在AMTES-ATP表面的原位化学氧化接枝聚合,制备了基于共价键结合的聚苯胺(PANI)/AMTES-ATP复合材料.利用透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)和热重-差热(TG-DTA)分析等技术对复合材料进行了表征.结果表明,复合材料中PANI高分子链是通过偶联剂AMTES以化学键的方式与ATP相结合的,AMTES的桥连作用增加了两相间的接触面积,使PANI在ATP表面形成均匀的包覆层.PANI与ATP之间存在较强的相互作用力,限制了PANI的生长和结晶.由于ATP表面的界电限域效应,使PANI以伸展分子链构象存在.ATP的加入和两相间作用力的存在使复合材料中PANI的热稳定性能有明显的提高.
关键词:
聚苯胺
,
凹凸棒土
,
偶联剂
,
原位接枝聚合
马占营
,
敏世雄
,
佘世雄
,
苏碧桃
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.021
以PVC和ZnCl2为前驱物,利用一种简单、快速的方法制备了ZnO/共轭高分子(P)复合微粒,并通过XRD、IR和UV-Vis等技术对其进行了表征. 结果表明,其中的P为具有活性基团和不同长度共轭链的高分子,且与 ZnO以Zn-O-C相键合;该复合材料的吸收拓宽至整个紫外-可见光区. 前驱物(m(ZnCl2)∶m(PVC)=3∶1)经200 ℃热处理15 min制得的ZnO/P复合微粒5 min内可将亚甲基(MB)彻底脱色,并且该复合催化剂重复使用6次后对MB的脱色率依然可达90%以上.
关键词:
ZnO
,
共轭高分子
,
催化
,
自然光
王芳
,
敏世雄
,
刘芳
,
韩玉琦
,
冯雷
,
佟永纯
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90431
以手性试剂D-樟脑磺酸(D-CSA)和L-樟脑磺酸(L-CSA)为掺杂剂和构象诱导剂,采用界面聚合法合成了螺旋形聚苯胺纳米纤维. 通过FESEM、TEM、FTIR和UV-Vis吸收光谱等测试技术对螺旋形聚苯胺纳米纤维结构进行了表征. 结果表明,所得聚苯胺纤维具有螺旋形构象,形貌均一,平均直径约为50 nm,长度为300～600 nm,具有较高的长径比(6: 1～12: 1). 在水溶液中,聚苯胺纳米纤维以伸展的螺旋形分子链构象存在,调节溶液的pH值,螺旋形聚苯胺纳米纤维表现出可逆的掺杂和脱掺杂性质. 循环伏安(CV)测试表明,螺旋形聚苯胺纳米纤维在0.5 mol/L HCl溶液中表现出良好的电化学活性.
关键词:
手性掺杂剂
,
螺旋形聚苯胺
,
纳米纤维
,
界面聚合法
冯晓娟
,
石彦龙
,
王永生
,
敏世雄
,
胡中爱
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00311
采用电化学聚合法制备了掺杂CeO2纳米粒子的聚苯胺(PAN)/聚砜(PSF)复合膜电极,在其上电沉积铂粒子,制得了铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜的复合膜修饰电极.复合膜的形貌和化学组分通过冷场发射扫描电子显微镜(Cold FE-SEM)和能鼍散射X射线谱(EDS)进行了表征,用循环伏安法和电化学交流阻抗法考察了复合膜电极对甲醇的电催化氧化性能.结果表明,复合膜的双层多孔结构使铂粒子与CeO2粒子在复合膜内层的多孔聚苯胺上均匀沉积,粒子平均尺寸约为80 nm;CeO2为铂质量的7%时,铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜复合膜修饰电极对甲醇有很好的电催化氧化性能和高的稳定性.
关键词:
铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜复合膜电极
,
电催化氧化
,
甲醇
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
