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一种适用于热熔法制备预浸料的阻燃型改性苯并噁嗪树脂的研究

张琪 , , 冉起超 , 顾宜

玻璃钢/复合材料

基于苯并噁嗪和三官能环氧树脂的共混体系,制备了可用于热熔法制备预浸料的阻燃型基体树脂.考察了树脂体系的软化点、粘性,并对其固化物的阻燃性能、耐热性能及弯曲性能进行了测试.结果表明,通过配方调整,该树脂体系粘性满足热熔法的成型要求,其固化物阻燃性能达到UL-94 V-1,极限氧指数为33,玻璃化转变温度为212℃,弯曲强度达131MPa.通过加入催化剂间苯二酚调节体系的粘度变化,当间苯二酚含量为2wt%时,体系满足预浸料制备复合材料时对粘度变化的要求.该适用于热熔法制备预浸料的阻燃型改性苯并噁嗪树脂可用于航空航天领域.

关键词: 热熔法 , 苯并噁嗪 , 阻燃 , 耐热性

高效液相色谱-荧光检测法测定钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性

曾雄智 , 皮建辉 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007

钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光谱 , 单层小脂质体 , 钊毒素-Ⅰ

钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

全妙华 , 曾雄智 , 皮建辉 , 邓梅春 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.

关键词: 化学合成 , 钊毒素-V剪切体 , 复性 , 钠离子通道

铁加压炭化的研究

宋怀河 , 陈晓红 , 周成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.003

用SEM、TEM和XRD为主要分析手段比较研究了二铁在420℃和490℃加压炭化产物的组成与结构,结果表明:二铁在420℃的炭化产物组成为α-Fe,Fe3C和Fe-O,而490℃的炭化产物主要由Fe2.5C构成,说明温度的提高促使二铁向生成碳化物的方向发展.TEM测试表明产物Fe/C粒子呈现纳米级分散,说明通过控制二铁的热解温度可以由此制备具有不同组成的纳米Fe/C材料.

关键词: , 炭化 , 纳米颗粒

铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇的合成与性质

李保国 , 边占喜 , 曹立志 , 赵蔚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007

10种二铁甲酰基-1,1′-二烷基二铁经LiAlH4还原得到10种相应的二铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二铁基-1,1′-二乙基二铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二铁基-1,1′-二乙基二铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.

关键词: 铁基二烷基二铁甲醇 , 铁甲酰基二烷基二 , 铁基二乙基二铁甲基碳正离子 , 合成

金属催化乙酸与丁醇酯化反应

许胜 , 李洪彬 , 林秋宁 , 曾繁花 , 沈洁 , 闫修维 , 米普科

催化学报

以二铁、二钛、二锆和取代锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.

关键词: 金属 , 负载型催化剂 , 乙酸 , 丁醇 , 酯化反应

烷基二铁的合成及性质

王艳学 , 边占喜 , 赵庆华 , 翟林益 , 于海军 , 云青

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008

以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.

关键词: 烷基二 , 电化学性质 , 燃速催化性

ⅣB族烯烃聚合金属均相催化剂

陈正军 , 郑建华

高分子材料科学与工程

金属烯烃聚合催化剂是近年研究的热点,与多相齐格勒-纳塔催化剂相比,金属均相催化剂具有单一的催化活性中心,这种单点催化有可能通过催化剂分子设计而控制聚合物的分子量、微结构及力学性能等.文中综述了近20年来烯烃聚合用金属均相催化剂的品种、催化剂的结构与聚合物的有规性的关系、催化活性的影响因素等问题,介绍了金属催化剂的合成方法.

关键词: 金属催化剂 , 均相催化剂 , 立体有规聚合

二烷基双二铁甲氧基乙胺的合成

胡瑞珏 , 李保国 , 白淑珍 , 张海波

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.006

采用6种二烷基双二铁甲醇(1a~1f)与三氟化硼在二氯甲烷中反应形成了稳定的二烷基双二铁甲基碳正离子(2a~2f),无需从反应混合物中分离,可直接与二乙醇胺在二氯甲烷中反应,得到了6种新的产率为81%~87%的二烷基双二铁甲氧基乙胺Fc(R2Fc')CHOCH2CH2NH2(3a~3f).通过元素分析、IR和1H NMR测试技术确证了化合物3a~3f结构.

关键词: 双二铁甲氧基乙胺 , 双二铁甲基碳正离子 , 二乙醇胺 , 合成

聚苯乙烯负载钛族催化剂的研究

王家喜 , 韩利华 , 张留成 , 李云庆

高分子材料科学与工程

采用悬浮法和溶液法将带有不饱和双键的金属钛族化合物与苯乙烯、二乙烯苯进行共聚,分别合成了以聚苯乙烯为载体的键联型负载钛族催化剂.锆化合物比钛化合物容易与苯乙烯、二乙烯苯共聚.金属化合物对苯乙烯自由基聚合的链式反应有催化作用,钛化合物的催化作用比锆化合物高,环上的取代基对金属化合物的催化活性影响较大,立体位阻小的催化活性高.锆化合物的催化反应类似于活性聚合,聚合反应中存在不同的活性中心,该反应有别于纯自由基反应.

关键词: 共聚 , 取代钛族化合物 , 苯乙烯 , 负载

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