谢存毅
,
文亦汀
,
朱贤方
金属学报
对含Mn量为90％的铸态Mn-Cu合金的马氏体相变内耗进行了研究.用低频测量时,稳定峰(变温速率T=0)的峰温与频率无关,峰高随f的增加而减小,因而不是静滞后型内耗.连续变温的相变峰高与T,f有关,但峰高Q_m~(-1)与T,1/f或T/f都不满足线性关系;在一定振幅范围内(A_ε:1×10~(-5)—1×10~(-4)),峰高与应变振幅基本无关.因而,认为低频变温马氏体相变内耗的大小与相变中共格界面有关,即马氏体相变内耗不仅有体积效应的贡献,而且有界面效应的贡献.
关键词:
锰—铜合金
,
internal friction of martensitic transformation
,
Delorme-Dejonghe's model
,
effect of volume and interface
,
null
周婕
,
杨亦文
,
吴平东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.019
采用手性柱Cyclobond Ⅰ 2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂--苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线.实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟丙汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述.结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物--盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分.
关键词:
氟西汀
,
苯异氰酸酯基-β-环糊精
,
对映体
,
吸附
,
选择性
苏葆辉
,
苏景春
,
李毅
,
冉均国
,
苏葆月
稀有金属材料与工程
选用人工唾液、去离子水和乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门汀、聚羧酸锌水门汀和磷酸锌水门汀分别浸泡7 d.采取Paffenbarger重量法测定水门汀浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率.结果表明:玻璃离子水门汀在人工唾液、去离子水和乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门汀为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门汀为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门汀溶解性大小为:玻璃离子水门汀＜聚羧酸锌水门汀＜磷酸锌水门汀.各浸泡液中,3种水门汀之间的溶解率有显著差异(P＜0.05);玻璃离子水门汀在去离子水和人工唾液中的溶解率无显著差异(P＞0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门汀在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P＜0.05);3种水门汀在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P＜0.05),而且磷酸锌水门汀的溶解率明显高于其他2种水门汀.3种水门汀在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门汀的溶解性具有明显的影响.
关键词:
水门汀
,
溶解性
,
pH值
施介华
,
薛竹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152
以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.
关键词:
微乳液相色谱
,
他汀类药物
,
保留行为
,
保留模型
程晓昆
,
王利娟
,
杨更亮
,
程佳
,
张轶华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.
关键词:
毛细管区带电泳
,
手性拆分
,
匹伐他汀钙
,
对映体
谭力
,
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
,
凌树森
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010
建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
汤瑶
,
李响
,
闻镍
,
孙旭
,
朱凌
,
于敏
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475
建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
磷酸西他列汀
,
血浆
,
大鼠
王瑾
,
巴晓兰
,
程为庄
材料导报
用自由基聚合合成了玻璃离子水门汀的液剂,研究了该液剂合成中不同因素对玻璃离子水门汀抗压强度的影响.结果表明,聚合单体的浓度、丙烯酸与衣康酸的比例、聚合反应温度、引发剂及分子量调节剂的用量都会对玻璃离子水门汀的抗压强度产生一定影响;采用分子量较大的聚合物液剂,可以提高抗压强度.
关键词:
玻璃离子水门汀
,
抗压强度
,
丙烯酸
,
衣康酸
王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
郑家燊
,
傅朝阳
,
刘小武
,
彭芳明
,
黄先球
,
赵景茂
,
吴灿奇
,
徐卫东
,
王选奎
中国腐蚀与防护学报
采用XRD、XPS和EPMA对中原油田文23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。
关键词:
气井
,
Oil pipe corrosion
,
Failure analysis
,
Inhibitor
