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对含砷铁精矿球团在中性、氧化和还原性气氛以及预氧化-还原焙烧过程中砷的挥发行为进行研究;并结合热力学分析,揭示不同气氛下砷挥发的机理.结果表明:含砷铁精矿球团在中性、弱还原性气氛或经预氧化-弱还原焙烧,均能实现砷的有效挥发.将含砷铁精矿球团在850℃、100％ N2气氛下焙烧10min,砷挥发率达到79.33％,砷含量由0.11％降低至0.023％;在950℃、5％H2、9.5％CO、85.5％CO2(体积分数)的弱还原气氛下焙烧10 min,砷挥发率为82.47％,残余砷含量仅为0.020％;球团在空气气氛下经750℃预氧化10 min后,再经950℃、5％H2、9.5％CO、85.5％CO2条件下还原20 min后,砷的挥发率达到81.76％,残余砷含量为0.021％.砷挥发机理的研究表明,砷在不同气氛下能够以As2(g)、As4(g)或As2O3(g)的形式挥发;但是氧化或还原气氛过强将分别生成砷酸铁和砷化铁影响砷的脱除.

关键词: 砷 , 含砷铁精矿 , 焙烧 , 气氛 , 挥发

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果

超滤法分离丹皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.

关键词: 丹皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , 硫丹(endosulfan) , 鳗鱼(eel)

载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香丹注射液（简称香丹）磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香丹注射液(简称香丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据.将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC,香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香丹CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香丹含量的增加而增加;香丹加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 香丹注射液 , 性能 , 浓度 , 药物释放

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

彭西甜 , 夏虹 , 张仙 , 胡西州 , 彭立军 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（ GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取，然后在碱性条件下使用氯化镍（ NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素，最后采用在线连接的支撑液液萃取（ SLE）和固相萃取（ SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下，杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0％～114.4％，相对标准偏差（ RSD ）小于13.7％，表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析，为建立杀螟丹的最大残留限量（ MRL）提供参考，同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

关键词: 支撑液液萃取 , 气相色谱-火焰光度检测器 , 杀螟丹 , 水稻 , 残留动态

中原油田文23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田文23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor