贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
刘祥国
,
苏贻娟
,
方炳虎
,
丁焕中
,
贺利民
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.017
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟毗啶残留的确证方法.采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测.对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子.同时还考察了检测过程中的基质效应.氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5μg/kg;在5,10和20μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%.结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氯羟吡啶
,
残留
,
鸡肉
杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
杜日胜
,
王大林
,
罗丹青
,
范允鑫
黄金
doi:10.11792/hj20170418
矿床地下开采形成的空区,易引发地表开裂、下沉、塌陷、水土流失等地质灾害.以蓬莱矿业公司虎路线矿区地表塌陷治理为实例,分析了地表塌陷造成的危害,详述了塌陷区治理过程及成效,对深入推进绿色生态矿山建设具有现实意义.
关键词:
黄金矿山
,
地下开采
,
塌陷区
,
危害
,
综合治理
丁清峰
,
孙丰月
,
梁海军
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.002
通过对虎拉林金矿详尽地野外调研和室内综合分析,系统地剖析了其矿床地质特征,首次提出了虎拉林矿区存在3期角砾岩,其构成的角砾岩筒是矿区(HY-4异常)内主要的控矿构造.随后结合流体包裹体测试分析等提出了虎拉林金矿新的矿床成因模式,即经历了早期似斑岩型和晚期高硫化型浅成低温热液两期金矿成矿作用.最后简要地判断了虎拉林矿区的剥蚀程度,并评价了其找矿潜力.
关键词:
矿床地质特征
,
矿床成因
,
虎拉林金矿床
,
内蒙古
胡颖
,
余宗森
材料研究学报
本文测定了两种聚丙烯腈基和一种各向同性沥青基碳纤维的模量应变曲线,发现它们的抗拉模量随应变的变化并不成线性关系。其模量应变曲线可以分为两个区域:在低负荷区,三种碳纤维的模量均随着应变的增加而增加。在高负荷区,聚丙烯腈基碳纤维抗拉模量随着应变的变化很小,且两者成线性关系;各向同性沥青基碳纤维的模量则随应变的增加而有所下降。为了对碳纤维非虎克特性进行解释,在本文中引入了原纤解皱潜力及其数密度分布函数的概念。
关键词:
碳纤维
,
tensile modulus
,
non-hook characteristics
武洋
,
谢菊梅
,
王云玲
,
杜少文
,
王晓勇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.08.014
通过对内蒙古虎拉林矿区岩矿的鉴定,了解到金的粒度,初步确定样品制备流程,并参照金矿样品制备流程的分类,进-步改进优化流程.该流程通过t检验、F检验,证明可靠.采用该流程制备的样品,内外检验合格率达95%以上.
关键词:
金矿样品
,
制备流程
,
检验
,
改进
陆丹
,
罗芬
,
池玉梅
,
吴皓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083
建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ～101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
核苷
,
虎掌南星
,
中药材
