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Rh（III）催化的N-甲氧基苯甲酰胺系列物选择性C-H氰基化反应

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60872-5

采用了最近热门的Rh(III)催化C?H键活化方法，以N-甲氧基苯甲酰胺系列物为反应底物， N-氰基-N-苯基对甲苯磺酰胺(NCTS)为氰基化试剂，高效合成了含氰基官能团产物。结果表明，该反应在碳酸银存在下，使用二氧六环作为反应溶剂，于80°C反应8h生成的邻位氰基取代的N-甲氧基苯甲酰胺的产率较高。进一步研究表明，该反应具有好的区域选择性和底物/官能团适应性。一系列机理实验研究表明，该反应可能采用了一个内部的亲电取代机制及使用了C?H键切割步骤作为关键限速步骤。考虑到该反应产物包含有价值的结构单元-N-甲氧基甲酰胺和氰基取代基，因而有望用于现代有机合成中。

关键词: Rh(III)催化剂 , C-H键氰基化 , N-甲氧基苯甲酰胺系列物 , N-氰基-N-苯基对甲苯磺酰胺 , 反应机制

材料中施受交换电子的电导机制

田锡芝

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.03.012

金属中相邻原子间交替施受互换价电子是金属键合的基本模式[1].作者据此研究金属、半导体、绝缘体中的施受交换电子结构,并进而探讨这种结构与上述材料导电特性的关系.

关键词: 施受 , 价电子 , 电导 , 金属 , 半导体 , 绝缘体

纳米共晶晶须复相陶瓷的刚度预报

倪新华 , 刘协权 , 赵忠民

稀有金属材料与工程

用SHS技术制备的纳米共晶晶须复相陶瓷具有较大的断裂韧性和较高的塑性形变行为,其组织结构以纳米共晶晶须为基体.运用Mori-Tanaka方法研究了复合共晶晶须的等效本征应变,并得到了复合共晶晶须的应力应变关系.通过应力应变关系计算出复合共晶晶须的刚度,复合共晶晶须为横观各向同性,具有5个独立的弹性常数.根据复相陶瓷的应变均值,考虑复合共晶晶须方位的随机性,计算出材料的有效弹性模量和泊松比,复相陶瓷材料为各向同性体.

关键词: 纳米共晶晶须 , 刚度预报 , Mori-Tanaka方法 , 横观各向同性 , 各向同性

提高天井贯通精度的施测实践

张峰 , 鲍玉学

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.01.008

贯通测量是地下开采矿山井巷施工的重要环节.通过宏达矿业公司在天井贯通测量中应用手持激光测距仪配合半圆、挂罗盘测角的施测实践及分析,提出了消弱磁干扰和减小垂曲误差影响的实用方法,一方面提高了测量精度,另一方面也提高了测量人员在天井测量过程中的安全性.

关键词: 地下矿山 , 天井 , 贯通工程 , 测量精度 , 手持激光测距仪 , 挂罗盘

超声施振方式对纯铝凝固组织细化规律的研究

蒋日鹏 , 李晓谦 , 张立华 , 张雪 , 吴钰 , 谢恩华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.02.002

分别采取静态连续施振和动态间歇施振两种方式对工业纯铝熔体进行超声处理,并根据空化效应和声流效应理论详细分析了铸锭凝固组织的细化规律.实验结果表明,两种施振方式对凝固组织均有不同程度的细化.连续施振条件下,不同的超声功率对组织的细化效果有所不同.当选取施振功率为170W时,组织细化作用最强,所得晶粒尺寸最小.间歇施振条件下,当超声功率从大到小加载时,组织细化较为理想.每隔不同温度施以不同时间的超声振动时,若处理时间与温度选取适当则能获得比连续施振时更为细小的组织.

关键词: 铝熔体 , 施振方式 , 超声振动 , 凝固组织 , 晶粒

PCDL、PCL对水性聚氨酯特种纸表面施胶剂性能影响

费贵强 , 朱科 , 王海花 , 李菁熠 , 李晴龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.023

以聚碳酸酯二元醇(PCDL,Mn=1000)、聚己内酯二元醇(PCL,Mn=1000)作为软段制备得到了一系列不同软段的水性聚氨酯纸张表面施胶液,通过傅里叶红外(IR)、原子力显微镜(AFM)和热失重分析等方法研究了聚合物的构性关系；比较了PCDL型施胶液与PCL型施胶液对于提高纸张物理性能的差异.结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.6,m(DMPA)=9.25％时,乳液粒径在70～100nm之间,乳液透明稳定；原子力显微镜表明PCL型涂膜表面较PCDL型涂膜平整；热失重结果表明PCDL型涂膜热稳定性优于PCL型涂膜.对比施胶后纸张各项性能发现,PCDL型施胶液耐折度高,PCL型施胶液湿强度高.

关键词: 软段 , 聚氨酯 , 特种纸张 , 表面施胶

超声优化水解胶原蛋白粒径对合成施胶剂性能影响?

张素风 , 王群 , 王学川 , 强涛涛

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.007

利用超声波细胞粉碎机对水解胶原蛋白进行预处理，通过 FT-IR、XRD、TG 等手段测定超声波处理前后胶原蛋白结构的变化，结果表明，超声波处理并不改变胶原蛋白的结构。利用纳米粒度仪测定超声波处理时间和处理功率对胶原蛋白粒径的影响，以及超声波处理前后胶原蛋白的粒径分布，实验结果表明，超声波处理时间和功率在一定的范围内的确可以改变胶原蛋白的粒径，超过范围后则影响较小；超声波处理过程中，胶原蛋白大分子逐渐变为小分子，小分子通过氢键与大分子结合。利用处理过的胶原蛋白合成施胶剂，然后对瓦楞原纸进行表面施胶，通过考察施胶后纸张的性能，得到合成施胶剂的粒径与施胶后纸张的性能呈现相关性。

关键词: 水解胶原蛋白 , 超声波处理 , 结构变化 , 粒径 , 施胶性能 , 相关性

聚合物/蒙脱土纳米复合乳液的制备及其表面施胶性能

朱雪丹 , 张光华 , 张万斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.008

采用蒙脱土(MMT)改性聚苯乙烯-丙烯酸酯(PSB)乳液制备了一种新型表面施胶剂. 比较了不同方法合成的乳液在性能上的异同. 采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术表征了复合材料的结构. 研究了苯丙/蒙脱土纳米复合乳液作为表面施胶剂对纸张的物理性能和抗水性能的影响. 结果表明,聚合法制备的复合乳液中蒙脱土片层已发生剥离并在复合物中呈现纳米级分散. 纳米复合乳液与淀粉以质量比1∶10(绝干)复配进行表面施胶时,纸张的施胶度、挺度和环压强度比纯苯丙施胶剂分别提高1.8倍、45.5%和44%.

关键词: 蒙脱土 , 纳米复合乳液 , 表面施胶

基于废弃皮胶原改性的造纸表面施胶剂的制备及表征

王学川 , 郝晓丽 , 任龙芳 , 强涛涛 , 张素风

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.013

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体,过硫酸钾为引发剂,通过乳液聚合法对废弃革屑中提取的胶原蛋白进行改性,制备了一种新型的胶原蛋白改性纸张表面施胶剂.以产物接枝率和沉淀率作为考察指标,通过单因素实验对改性胶原蛋白表面施胶剂的制备条件进行优化；采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、激光粒度仪、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究其施胶性能.结果表明,胶原蛋白和非离子单体发生了接枝反应,接枝率为65％左右.产物具有球型结构,其微粒形状规整、大小均一,平均粒径为0．117μm.将其作为施胶剂,可使纸张的环压强度和抗张强度分别提高1．5和1．8倍,60 s 吸水值降低了2．8倍,获得较强的抗水性.以废弃革屑中提取的胶原蛋白为原材料,制备造纸施胶剂,不仅促进了皮革固体废弃物的资源化利用,同时将有可能为造纸行业提供一种新型的造纸施胶剂.

关键词: 废弃皮胶原 , 接枝改性 , 纸张表面施胶剂 , 制备 , 表征

化学镀镍施镀过程稳定性分析

陈月华 , 刘永永 , 江德凤 , 袁礼华

表面技术

以化学镀镍反应机理为依据,针对一种酸性化学镀镍体系,就主盐浓度(硫酸镍)、还原剂(次磷酸钠)、pH值、温度等因素对施镀过程中镀液稳定性的影响进行了分析.结果表明:在Ni2+质量浓度5.8 g/L、H2PO2-质量浓度17.4 g/L、pH值4.4、温度82℃的条件下施镀,化学镀镍施镀过程稳定性最佳.

关键词: 化学镀镍 , 镀液稳定性 , 沉积速率

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