王宾香
,
时祥柱
,
郭春腾
,
叶秀云
,
王中来
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.018
将阴阳离子交换色谱柱在灌注色谱工作站上串联,使苦瓜籽粗提液中未被阴离子色谱柱吸附的蛋白质直接在阳离子色谱柱上吸附,用盐线性梯度洗脱从阳离子色谱柱上分离出两个具有抗真菌活性的蛋白.两个抗真菌蛋白经鉴定都达到了电泳纯,相对分子质量均为30 000左右,N-端氨基酸序列分别为DVSFRLSGADPRSYGMFI与DVNFDLSTATAK,表明所得到的两种蛋白为苦瓜籽中的2个Ⅰ型核糖体失活蛋白α-苦瓜素(α-MMC) 和β-苦瓜素(β-MMC).抗菌实验表明,α-MMC对香蕉枯萎菌和果腐霉菌均具有较强的抑制作用,β-MMC对果腐霉菌有较强的抑制作用,而α-MMC和β-MMC对白绢菌的抑制活性均不明显.采用串联色谱,α-MMC和β-MMC的质量回收率分别为13.8%和8.0%.
关键词:
阴离子交换色谱
,
阳离子交换色谱
,
串联色谱
,
苦瓜籽
,
纯化
,
核糖体失活蛋白
时祥柱
,
郭春腾
,
周建武
,
王中来
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.005
以普通定性滤纸为底物,经碱处理后,研究其对纤维素酶的亲和吸附作用.结果表明,普通定性滤纸对纤维素酶具有比较强的特异性吸附作用,能够从粗酶液中分离出纤维素酶,再经POROS 20HQ阴离子交换柱纯化后即可得到电泳纯的纤维素酶.该法大大简化了传统的纤维素酶纯化工艺,所得的纤维素酶活力极高,比活达350 U/mg以上,滤纸一步吸附后纤维素酶的纯化倍数为9.55,活性回收率在10%左右.纯化后的纤维素酶为内切β-葡聚糖酶,相对分子质量为60000,最佳pH为4.0,最佳温度为70 ℃.
关键词:
纤维素酶
,
滤纸
,
纯化
,
亲和
吴爱梅
,
陈玉明
,
毛肖杰
黄金
doi:10.11792/hj20150107
许多露天矿山的后期会面临由露天开采转地下开采设过渡问题。通过在露天坑底留设境界顶柱可以保障露天开采与地下开采的同时进行。然而，境界顶柱的留设会给地下开采的安全带来隐患：如果境界矿柱留设过薄，易造成境界顶柱突然塌落，反之会造成资源浪费。以马鞍山铁矿3号矿体露天转地下开采的实际工程为研究对象，借助FLAC3D软件进行正交数值模拟试验，依据试验结果通过多元线性回归的方法，建立了能够反映各影响因素综合作用下的境界顶柱最优安全厚度的数值预测模型，获得了不同剖面下境界顶柱的最佳厚度。可为类似工程设计时参考。
关键词:
露天转地下开采
,
境界顶柱
,
数值模拟
,
最优厚度
张养军
,
王京兰
,
李蕾
,
应万涛
,
蔡耘
,
钱小红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.006
在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响.基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响.实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽.这说明用毛细管液相色谱-串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定.
关键词:
反相液相色谱
,
色谱柱长度
,
峰容量
,
多肽
,
蛋白质组学
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
马继平
,
陈令新
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.
关键词:
制备液相色谱
,
筛板
,
样品分配
,
流型
,
台锥形柱
朱翠茹
,
关亚风
,
吴建强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.002
设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善.在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%.谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高.比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱.
关键词:
尾锥形柱
,
填充毛细管液相色谱柱
,
液相色谱柱结构
,
快速分析
严逢川
,
陈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00426
以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱.该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法.考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行了表征,考察了整体柱柱压与流速的关系;对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱(C<,18>整体柱)对蒽的柱效,通过考察甲苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量.结果显示该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性,对蒽的柱效达到41 400理论塔板/m,对甲苯的柱容量为61 ng.
关键词:
无机整体柱
,
干凝胶
,
稳定性
,
硅酸钾
,
甲酰胺
张承武
,
刘志刚
,
梁世强
,
管宁
工程热物理学报
以去离子水为工质,流经直径为0.5 aim,高度分别为1.0 mm、0.75 mm、0.5 mm和0.25 mm的圆柱组成的柱群板,其宽度与长宽分别为3.5 mm和40 mm,测量通道进出口压差及流量,研究微柱群内部分别在叉排和顺排时液体流动的阻力特性.研究表明,微柱群内流动阻力系数f,随Re数的增大而逐渐减小,当Re数大于500时,f基本不变;微柱高度和直径之间存在一个有利于流动的最佳比例,该值介于1到1.5之间;顺排微柱群的f明显小于叉排微柱群,其,值为叉排微柱群的0.5倍.
关键词:
微柱群
,
圆柱绕流
,
阻力特性
李盛
,
吴爱萍
,
邹贵生
,
彭真山
,
任家烈
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.10.006
复合陶瓷挺柱钎焊后,由于陶瓷、金属线膨胀系数的不同,在挺柱中产生较大的残余应力和变形,从而影响其使用性能.通过试验,研究了影响挺柱变形的因素和规律.结果表明,钢套的强度和厚度、钎料的厚度、熔点及强度是影响挺柱焊后变形的主要因素.采用高屈服极限或者较厚的钢套时钎焊变形较小;钎料厚度较厚时钎焊变形较大.采用低熔点、低屈服极限的Sn基活性钎料可显著地降低钎焊变形,基本可以满足挺柱工作的表面凸起量要求.
关键词:
复合陶瓷挺柱
,
钎焊变形
,
活性钎料
