赵艳芳
,
罗兴平
,
明永飞
,
张红丽
,
李秀娟
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
消炎利胆片
程燕
,
白敏
,
王新梅
,
明永飞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.020
以咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,采用毛细管电泳对14种二肽进行了手性拆分.以5种二肽为代表,考察了缓冲液种类、浓度、pH值、二元手性选择剂的组合配比等因素对二肽的拆分效果,优化了实验条件.在各自的优化条件下,14种二肽手性拆分的分离度均在3.63以上,最高分离度可达43.14(Gly-Ala).
关键词:
毛细管电泳
,
衍生试剂
,
手性选择剂
,
手性分离
,
二肽
马燕玲
,
陈令新
,
丁养军
,
明永飞
,
李金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09003
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159；检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L.对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99％ ～114.47％,相对标准偏差为1.93％ ～8.31％.该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.
关键词:
分散液液微萃取
,
超声辅助
,
高效液相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
水样
倪卓
,
李丹
,
钟玉莲
,
刘丽双
,
陈展明
材料导报
采用十八胺对永固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.永固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.
关键词:
电子墨水
,
微胶囊
,
永固红F5R
,
电场响应
杨成
,
刘德仁
,
王旭
,
刘国太
硅酸盐通报
本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对永古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5％,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为永古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.
关键词:
改性沥青
,
SBS改性剂
,
相容剂
,
稳定剂
,
生产工艺
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
徐选臣
,
杨建明
硅酸盐通报
为了研究富含Pb、Cd的模拟垃圾焚烧飞灰对磷酸钾镁水泥(MKPC)性能的影响,测试了含垃圾焚烧飞灰的MKPC体系的流动度、凝结时间、抗压强度和其中重金属Pb、Cd的浸出浓度,分析了MKPC体系的水化放热特性、物相组成和微观形貌,结果表明:复合缓凝剂和适量垃圾焚烧飞灰可有效延缓MKPC浆体的凝结时间.垃圾焚烧飞灰的加入和含量增加使MKPC浆体的早期抗压强度明显降低,随着水化龄期的延长,其抗压强度逐步提高,水化28 d时,掺50％飞灰的MKPC的抗压强度仍大于20 MPa.含垃圾焚烧飞灰的MKPC浆体中Pb、Cd的浸出浓度随垃圾焚烧飞灰含量的增加而增加、随水化龄期的延长而明降低.但含50％飞灰的MKPC硬化体(28 d)中Pb、Cd的浸出浓度均满足《危险废物鉴别标准》(GB5085.3-2007)要求.
关键词:
磷酸钾镁水泥(MKPC)
,
垃圾焚烧飞灰
,
重金属Pb、Cd
,
抗压强度
,
Pb、Cd浸出浓度
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
