明津法
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刘蓉
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张焕相
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左保齐
高分子材料科学与工程
用静电纺丝技术制备了再生桑蚕丝素纳米纤维,并用1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳化二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS）进行交联改性,考察了交联改性前后,桑蚕丝素纳米纤维微观形貌及聚集态结构等的变化,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）及红外光谱（FT-IR）等测试方法对纳米纤维进行表征。研究结果表明,经EDC/NHS交联改性后,纤维直径由250 nm增加到320 nm,纤维表面变粗糙,且纤维发生弯曲变形;丝素的结构以Silk II为主,并含有部分无规卷曲或Silk I构象;桑蚕丝纳米纤维的力学性能和亲水性有所提高,且交联改性后的纳米纤维具有良好的细胞相容性。
关键词:
桑蚕丝素
,
静电纺丝
,
交联
,
红外光谱
许人骥
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魏复盛
,
王永华
,
胡伟
,
叶新强
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.029
建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法.样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析.对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率.方法的检出限分别为DEDIA 0.002 5 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L.4种化合物在进样量为0.2～8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系.利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为:DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L.
关键词:
气相色谱法
,
阿特拉津
,
代谢物
,
尿液
顾学军
,
方黎
,
郑海洋
,
孔祥和
,
周留柱
,
朱元
,
张玉莹
,
胡睿
,
张为俊
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.06.028
在飞行时间质谱仪上安装了一个新设计的固体样品快速进样装置,并改进了离子源结构,使用波长为248 nm的KrF准分子激光器,以2,5二羟基苯甲酸为基质,对几种罗丹明染料进行了基质辅助激光解吸电离研究,得到了各种样品的质谱图并进行了分析.同时研究了入射激光强度和不同浓度样品对质谱信号的重复性和分辨率的影响.结果表明,只要样品和基质能够同时溶于同一种溶剂,只需一台单一波长激光器就能对众多的物质成分进行分析和检测.
关键词:
光谱学
,
飞行时间质谱
,
基质辅助激光解吸电离
,
罗丹明
刘延湘
,
张旭
,
邓凤霞
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015032609
为考察阿特拉津在使用过程中的环境行为，实验在模拟太阳光照射下，以叶绿素铜钠盐作为光敏化剂，探讨了阿特拉津光降解的影响因素及降解动力学．结果表明，阿特拉津直接光解较慢，叶绿素铜钠加入可以促进阿特拉津的光降解，具有敏化作用，当阿特拉津初始浓度为2 mg·L－1，加入8 mg·L－1叶绿素铜钠时，阿特拉津的降解率最大，达52．4％．pH影响阿特拉津的光敏化降解，在pH ＝7时降解率较大，且随着光照时间的增加，阿特拉津的降解率也随之提高．阿特拉津的光降解反应符合一级反应动力学，半衰期为174 min．
关键词:
阿特拉津
,
光敏化
,
降解
,
叶绿素
姚如心
,
许庆琴
,
杜黎明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50～2 400,10～500,10～500和10～500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%～101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1～30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.
关键词:
大口径毛细管气相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
盐酸苯海拉明
,
盐酸麻黄碱
,
复方氨酚苯海拉明片
余忠雄
,
向垒
,
钟方龙
,
李彦文
,
莫测辉
,
蔡全英
,
黄献培
,
吴小莲
,
赵海明
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140503
以低温燃烧法制备钨酸铋(LCM-Bi2WO6), 并表征了其晶体结构、形貌特征、等电点及紫外漫反射谱, 同时以染料罗丹明B(RhB)为目标污染物(25 mg/L, pH=4),考察了所制备Bi2WO6的吸附性能和光催化性能,并探讨了RhB溶液pH(1、4、7、10)及酸度调节剂成分(盐酸和硫酸)的影响.结果表明, 所制备Bi2WO6为正交相, 吸收极限波长为455 nm,禁带宽度为2.72 eV,晶格粒径为14.7 nm,等电点为3.43;其对RhB的吸附和光催化效果强于水热法制备Bi2WO6和二氧化钛(TiO2).不同pH溶液中, LCM-Bi2WO6对RhB的吸附过程和光催化过程分别符合准二级动力学方程和一级动力学方程式,且吸附平衡量(7.48~21.93 mg/g)和光催化速率常数(0.0197~0.1181 min-1)均随pH降低而增大.LCM-Bi2WO6对RhB的光催化降解主要由·OH所致.光催化过程中, RhB紫外可见光谱的蓝移现象揭示LCM-Bi2WO6可通过脱乙基-共轭显色基团断裂途径降解RhB.以H2SO4调节酸度时, SO42-离子可被Bi2WO6强吸附,从而使得LCM-Bi2WO6对RhB的平衡吸附量(qe为6.03 mg/g)和光催化速率(kv为0.115 min-1)远小于HCl调节(qe为21.93 mg/g,kv为0.1181 min-1)时对RhB的平衡吸附量和光催化速率.
关键词:
低温燃烧法
,
钨酸铋
,
光催化
,
pH
郭利娟
钢铁研究
河北津西钢铁公司投产了1台年设计生产能为100万t的近终形异形坯连铸机,介绍该异形坯连铸机区别于普通的方（矩形）坯连铸机的工艺及设备设计特点。实践证明,该连铸机工艺设计合理,设备配置优良,连浇炉次可达到60炉以上,单月产量均在14万t以上,远远超过设计产量,铸坯质量符合标准要求。
关键词:
异形坯
,
连铸机
,
工艺及设备
张成功
,
赵倩
,
陈波
,
马铭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.007
建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法.考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2% ,检测限均为5 ng/mL (S/N=3).建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定.
关键词:
液-液-液三相液相微萃取
,
高效液相色谱
,
安非他明
,
氯胺酮
,
人尿
蔡涛
,
张璐吉
,
胡六江
,
董华平
,
李益民
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20026
利用零价铁(Fe0)活化过二硫酸钠(PDS)产生硫酸根自由基(SO4-·)降解环境中的阿特拉津.初步探讨了介质初始pH值、PDS初始浓度、Fe0加入量对阿特拉津降解率的影响,并比较了铁量相同的Fe0/PDS、Fe2+/PDS和Fe3+/PDS 3种体系对阿特拉津的降解能力.结果表明,在初始pH =6.5、1 mL初始浓度为2.0 mmol/L PDS、Fe0加入量为28 mg的条件下,反应60 min后,Fe0/PDS体系对100 mL浓度为0.10 mmol/L阿特拉津的降解率达到99.0％,远高于Fe0、PDS、Fe2+/PDS和Fe3 +/PDS 4种体系对阿特拉津的降解率.另外,酸性介质、增加Fe0或PDS的投入量均有利于提高阿特拉津的降解率.同时,通过采用甲醇和叔丁醇作为分子探针鉴定了Fe0/PDS体系中产生的活性中间体SO24-·和羟基自由基(·OH).
关键词:
零价铁
,
过二硫酸盐
,
硫酸根自由基
,
阿特拉津
任晋
,
蒋可
,
徐晓白
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.014
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法.土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5～120 ng/g)下的回收率为:莠去津40.4%～82.0%,DEA 60.6%～86.5%,DIA 69.2%～86.1%,HA 30.1%～80.3%.应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性.对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在.
关键词:
高效液相色谱
,
质谱
,
提取
,
莠去津
,
降解产物
,
土壤
