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2-巯基苯并噻唑对化学镀铜的影响

, 王晓兰 , 丁杰 , 孙宇曦 , 高琼 , 路旭斌 , 王增林

电镀与涂饰

以甲醛为还原剂,研究了2-巯基苯并噻唑(2-MBT)对ABS塑料化学镀铜沉积速率、铜镀层表面形貌、纯度、平整度及晶型的影响.化学镀铜的工艺条件为:CuSO4·5H2O 10g/L,EDTA-2Na30g/L,HCHO3mL/L,PEG-10002mg/L,2-MBT0~2mg/L,温度70℃或40℃,pH 12.5,时间1 h.镀液中加入低浓度2-MBT后,化学镀铜的混合电位正移,沉积速率提高,铜镀层的致密性和平整性得到改善,但镀层晶型变化不大.2-MBT在化学镀铜中只起配位和加速作用,所得铜镀层纯度较高.

关键词: 塑料 , 化学镀铜 , 2-巯基苯并噻唑 , 添加剂 , 沉积速率

离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐对化学镀铜的影响

高琼 , , 丁杰 , 孙宇曦 , 王增林

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.05.001

在甲醛化学镀铜镀液中加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,研究了对化学镀铜的影响.结果表明,随着离子液体质量浓度的增大,化学镀铜溶液的沉积速率降低,铜层晶粒细化,电阻增加.环境扫描电镜和X-射线衍射观察测试表明,镀层表面分布均匀,且在铜(111)晶面成核的趋势增加.电化学测试表明,随着离子液体质量浓度的增大,阳极氧化峰电位负移,氧化峰电流密度减小,进一步显示ρ(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)对甲醛化学镀铜溶液沉积速率有抑制作用.

关键词: 化学镀铜 , 离子液体 , 溶剂 , 沉积速度

ABS工程塑料表面无铬二氧化锰微蚀粗化的研究

丁杰 , 路旭斌 , , 孙宇曦 , 高琼 , 王增林

电镀与涂饰

采用由磷酸、硫酸、二氧化锰组成的微蚀液对ABS工程塑料表面进行微蚀.通过测量开路电位,分析了微蚀液的组成与其氧化能力的关系.讨论了微蚀液中磷酸和硫酸的体积比对ABS塑料表面形貌、表面接触角及其与铜膜之间粘结强度的影响.微蚀液的最佳组成为:MnO2 60 g/L,V(H3PO4)∶V(H2SO4)=15∶1.ABS塑料经最佳组成的微蚀液处理20 min后,其表面形成大量均匀致密的微孔,其表面对水的接触角为39.5°,与铜镀层的粘结强度为0.60kN/m.

关键词: 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 , 塑料 , 微蚀 , 二氧化锰 , 形貌 , 接触角 , 结合力

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

格效应对自紧身管残余应力影响规律的研究

马绍华 , 任安峰 , 李贵才 , 黄建文 , 董方

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012

根据炮钢材料的拉伸-压缩特性,通过模拟实验,建立了以鲍格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸-压缩试样,通过拉伸-压缩实验用最小二乘法拟合出鲍格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时,鲍格效应系数不再被视为常量而被视为变量,因此,这就克服了以往鲍格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论,按广义平面应变问题,建立了强化材料的应力应变模型,导出了具有应变硬化,鲍格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明:用鲍格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理,更能反映自紧火炮身管的实际状态。

关键词: 格效应 , 自紧身管 , 残余应力

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

李照 , 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

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