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含吡啶组块3-脂肪基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4噻二唑衍生物的合成及生物活性

张成路 , 国阳 , 吴一非 , 朱长安 , , 孙丽杰 , 王雪 , 柴金华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40096

分别将6种脂肪酸与二氨基硫脲反应,合成了6种含不同碳数的3-脂肪基-1,2,4-三唑(1a~1f),其中化合物1e和1f为首次合成.在三氯氧磷存在下,分别将化合物1a~1f与4-吡啶甲酸和2,6-吡啶二甲酸反应,首次高产率合成了12种三唑并噻二唑衍生物(2a~2f)和(3a~ 3f).为对比引入3-脂肪基和吡啶组块对生物活性的影响,分别合成了3-苯基含吡啶组块产物(5)、双枝3-苯基含吡啶组块化合物(6)、不含吡啶组块的化合物(7a~7c)和(8a ~8c).应用IR、1H NMR和HRMS等技术手段对19种新物质进行了结构表征,并研究了其对Cdc25B和PTP1B的抑制性能,研究结果表明,含有吡啶组块的双枝脂肪基化合物3b、3d、3e和3f对Cdc25B有良好的抑制活性,IC50值(mg/L)分别为1.12 ±0.27、2.72±1.07、0.72±0.05和4.97 ±0.93;化合物2b、3d和5对PTP1B表现出较高的抑制活性,IC50值(mg/L)分别为0.98 ±0.13、1.33 ±0.11和2.18±0.20.

关键词: 脂肪基均三唑 , 吡啶组块药物筛选 , Cdc25B、PTP1B抑制剂

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

头部翘板材矫直策略分析

崔丽 , 郭强 , 胡贤磊 , 刘相华

中国冶金

随着厚规格、高强度品种钢的大量开发,头部翘成为板材生产过程的一种常见缺陷,同时部分矫直机矫直能力不足,使头部翘板材矫直过程困难。以开发厚规格、高强度品种钢过程中频繁出现的头部翘呈蛇形板材矫不平问题为依托,采用弹塑性差分的曲率积分方法,研究头部翘对传统矫直过程残余曲率和矫直力的影响,提出利用静压矫直方法解决头部翘板材矫不平问题。通过理论分析和现场实践证明:静压矫直可以有效解决头部翘板材矫不平问题,改善板形,减小切损量。

关键词: 头部翘 , 矫直能力 , 静压矫直 , 残余曲率 , 矫直力

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

π盒的展到弯曲形变

姜丽 , 孙玉宝 , 马红梅 , 张志东

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.05.016

根据液晶动力学理论研究了π型液晶盒中从展到弯曲的转变过程和转变所需的最小电压.在低电压驱动情况下,具有非对称预倾角度的展结构转变为非对称状态;在高于转变电压的脉冲作用下,再转变成为弯曲结构.结果表明,转变电压随着锚定强度的增加而增加,随着表面黏滞系数的增加而增加,随着预倾角度的增加而减小.使用本文提出的方法得到的转变时间比其他方法要快得多,可以小于50 ms.

关键词: 液晶 , π型盒 , 转变电压 , 锚定强度 , 表面黏滞系数 , 预倾角度

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

热障涂层皱的力学模型研究进展

刘云川 , 李志华 , 李爱明

材料导报

在EB-PVD/(NiPt)Al涂层中存在皱(Rumpling)现象 ,导致涂层的早期失效.综述了皱(Rump-ling)力学模型的研究进展,主要包括3个方面的问题:皱的力学模型、数值计算方法研究现状;皱的机理及力学模型研究中存在的问题和不足;进一步研究皱机理并改进模型的途径.提出了在粘结层晶体尺度内棘轮效应与热扩散间存在耦合作用的设想,并认为这种耦合作用是形成皱的根本原因.

关键词: 热障涂层 , , 力学模型 , 棘轮效应 , 循环塑性

热轧带钢头部翘原因分析

孙蓟泉 , 张海滨 , 于全成

钢铁研究学报

窄带钢热轧时产生的头部翘会给操作带来麻烦,并影响产品质量,还容易损坏设备.笔者用弹性力学方法建立了相关模型,对产生翘的主要原因进行了分析,为解决该问题采取的相应措施提供了理论依据.

关键词: 带钢 , 热轧 , 头部翘

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻病菌毒素

卞英芳 , 于莎莎 , 牟仁祥 , 曹赵云 , 孙伟华 , 杨欢 , 林晓燕 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱( HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻球中5种稻病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱 PCX净化,采用 Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻病菌毒素,质量准确度小于1×10-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。

关键词: 高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 病菌毒素 , 水稻 , 鉴定

连续退火机组带钢板形翘控制

杜国强 , 袁文振 , 张宝平 , 张立元

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160098

针对高强度带钢连续退火过程易发多发的板形翘问题,根据带钢纵向延伸在厚度方向分布不均导致了翘的机理认识建立了带钢翘生成力学模型,求解获得带钢上下表面延伸差与翘大小的关系及影响规律,并分析指出连退机组平整机单辊驱动是导致带钢产生上下表面延伸差的主要原因.为解决某高强度带钢连退机组存在的板形翘问题,建立该机组平整轧制过程有限元仿真模型,模拟分析上下工作辊辊径差、轴线偏心距和摩擦因数差对带钢上下表面延伸差的影响,并提出以减小厚度方向延伸不均为目标的板形翘控制的若干对策措施.将所提出的对策措施上机试用并多次优化调整后稳定用于某连退机组的实际生产,使该机组产品带钢的板形翘缺陷得到明显改善,创造显著经济效益.

关键词: , 有限元 , 延伸差 , 控制

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