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贮氢合金表面处理改善吸放氢性能研究

桑革 , 沈崇雨 , 张义涛 , 曹伟 , 涂铭旌 , 孙颖 , 郑振华 , 叶小球

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z2.009

研究表面改性对La系合金贮氢性能的影响,采用化学镀的方法,对LaNi5和LaNi4.7Al0.3合金进行了镀Pd的表面处理实验.在p-C-T测试系统上研究了镀Pd前后,LaNi5和LaNi4.7Al0.3合金的抗CO毒化性能,进行了动力学性能测试、循环次数测试等.实验结果表明,化学镀Pd后的贮氢合金与未镀Pd的合金相比,吸氢性能得到改善,表现为: 平台区域相对变平,吸氢孕育期缩短、循环次数增加,抗CO毒化性能提高.

关键词: 贮氢合金 , 毒化 , 表面处理 , 吸放氢特性 , 宏观特性

微波煅烧硅酸盐水泥的研究

张宁 , 胡佳山 , 刘飚 , 王琦 , 曹伟 , 陈亚明 , 李仕群

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.05.003

用微波在1370℃,1400℃,不同生料组成下煅烧了硅酸盐水泥,并与在1450℃的电炉煅烧进行了比较.结果显示:微波煅烧比电炉煅烧的温度至少降低50℃,煅烧时间减少约70%.微波煅烧(1400℃,10min)水化活性优于电炉煅烧(1450℃,30min),强度也提高.同种生料,两种不同煅烧模式得到的熟料中,其四大矿物(C3S,C2S,C3A,C4AF)是相同的,阿利特相结构都属于Ⅲ型和Ⅰ型单斜晶系,但微波煅烧的熟料中硅酸盐矿物(C3S+C2S)总含量提高了约10%,晶体的尺寸较小且比例较高,中间相(C3A+C4AF)的含量降低了约10%,黑色中间相的尺寸有增大趋势.结果还表明,适宜的组成有利于微波烧成硅酸盐水泥,并且其矿物形成过程也不同于电炉煅烧.

关键词: 微波煅烧 , 硅酸盐水泥 , 电炉煅烧

镧系合金表面镀Pd工艺研究

桑革 , 沈崇雨 , 张义涛 , 曹伟 , 朱永法 , 叶小球 , 孙颖

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.05.012

研究了通过表面处理改善镧系贮氢合金性能的技术.采用敏化、活化和化学镀技术,研究了镀膜时间、镀膜温度对Pd形貌、Pd含量的影响,在合金粉末表面镀制了Pd薄膜.结果表明:优化的镀覆工艺为化学镀Pd,其适宜时间为2h,镀液温度在50～60℃之间,镀液浓度(以PdCl2计算)为1.70～2.55g/L之间.

关键词: 贮氢合金 , 表面处理 , 吸放氢特性 , 化学镀 , 镀钯 , 工艺参数

原位显微红外和X射线研究升温过程中桑蚕丝微观结构变化

张瑞静 , 邵春光 , 李倩 , 曹伟 , 张阳 , 刘成刚 , 申长雨

高分子材料科学与工程

在30℃～300℃温度范围内利用二维广角X射线、显微红外光谱（FT-IR）和偏光显微镜原位检测升温过程中脱胶桑蚕丝微观结构的变化。结果表明,升温过程中,晶格的膨胀系数沿a轴和b轴表现出明显的各向异性,具有氢键作用的a轴方向晶格膨胀系数远远小于b轴方向;温度〈180℃时,蚕丝结晶度变化不明显,但温度≥180℃,结晶度开始升高,部分分子链由无规线团构象向β-sheet构象转变;由于纤维的炭化,280℃以后蚕丝的结晶度开始显著下降;整个加热过程中,晶体的取向度略微增加。

关键词: 桑蚕丝 , 晶格参数 , 结晶度 , 取向度

羊毛-Pd(0)催化剂的制备、表征及其在水相中对醇的催化氧化反应

马恒昌 , 王锋 , 曹伟 , 包志康 , 马源 , 杨志旺 , 雷自强

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20442

以天然生物高分子羊毛为载体,成功制备了负载型 Pd(0)催化剂.采用电场发射扫描电镜和光电子能谱等方法对催化剂进行了表征.结果表明, Pd(0)颗粒均匀地分散在羊毛表面.将羊毛-Pd(0)催化剂用于醇氧化反应,考察了催化剂用量、碱类型和用量、反应温度及时间等因素对反应性能的影响.实验发现,在水相中,35 mg 羊毛-Pd(0)催化剂在0.2 mmol 的 K2CO3存在下,可以高选择性地将0.2 mmol 的醇转化为相应的醛或酮,且该催化剂具有很好的重复使用性能.

关键词: 天然生物高分子 , 羊毛钯-负载型催化剂 , 醇 , 催化氧化 , 醛 , 酮

CaO-Al2O3-P2O5-ZnO玻璃水泥的形成

李仕群 , 胡佳山 , 李嘉 , 刘飚 , 王琦 , 曹伟 , 张宁

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2000.04.015

首次在1450℃合成了以[PO4]和[AlO4]形成网络结构的、具有良好本征水硬性的CaO-Al2O3-P2O5-ZnO玻璃水泥,分析了形成玻璃水泥的基本理论依据.应用光学显微镜、X射线衍射(xRD)、电子探针微区分析(EPMA)、Fourier红外光谱(IR)和x射线光电子能谱(XPS)分析了Zn2+对玻璃水泥的相组成和相形态形成及其结构的影响,并分析了对水泥水硬性的影响规律.

关键词: CaO-Al2O3-P2O5-ZnO体系 , 玻璃水泥 , 相结构及相形态 , 本征水硬性

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

王震侠 , 张瑞明 , 曹伟 , 欧阳晓晖 , 赵海平 , 董培德 , 孟兴凯

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.008

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ～85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.

关键词: 气相色谱-质谱联用法 , 固相萃取 , 单乙基甘氨酰二甲苯胺 , 利多卡因 , 代谢物 , 血清