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铁掺杂P型分子筛的合成及应用

刘振路 , 吉林 , 刘秀伍 , 高长虹

人工晶体学报

采用水热合成法,按照摩尔比5Na_2O∶Al_2O_3∶8SiO_2∶xFe~(3+)∶(116~156)H_2O配料,草酸为铁离子的络合剂,经过室温搅拌成胶,100 ℃下于不锈钢反应釜中晶化20 h,合成了三种掺杂铁量不同的P型分子筛.利用XRD、FT-IR和SEM对产物进行了表征,分析结果表明铁掺杂P型分子筛与纯P型分子筛结构相同,其晶体粒度均匀且稍有增大;以合成的分子筛作为吸附剂考察了合成产物对水中氟离子、铅离子和钾离子的吸附性能,铁掺杂P型分子筛对氟离子的吸附性能明显增加,达到4.98 mg/g,而对铅离子和钾离子的吸附性能没有促进作用.

关键词: P分子筛 , 掺杂 , 水热合成 , 吸附

硫酸镁与氨水水热反应合成碱式硫酸镁晶须

鲁利梅 , 赵斌 , 郭宏飞 , 吉林

人工晶体学报

以MgSO4·7H2O和氨水为原料进行MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O晶须(MOS)制备的实验.研究了水热反应温度、时间、镁离子浓度及原料配比对水热反应后液相及固相组成和MOS形貌结构的影响.结果表明,合成MOS的最优条件为反应温度190℃,反应时间5h,镁离子浓度3 mol/L,n(七水硫酸镁)∶n(氨水)比例为0.6∶1.合成MOS的母液能够实现循环利用,所得产品为形貌结构完整的MOS晶须.

关键词: MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O晶须 , 水热法 , 母液循环 , MgSO4·7H2O , 氨水

钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

张洁清 , 吉林 , 刘秀伍 , 郭宏飞

人工晶体学报

为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾;后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.

关键词: 钾长石 , 4A分子筛 , 碱熔活化

聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土制备及其对Pb2+的吸附

陈学青 , 吉林 , 杜秀娟 , 常贵环

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.09.023

由溶液聚合法制备了聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土吸附剂,通过FT-IR、XRD、TG-DTG、比表面积和SEM对复合物结构进行了表征.结果表明,丙烯酰胺和丙烯酸钠与膨润土发生插层聚合反应,形成了致密和热稳定性较好的层状复合物.聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土具有-COO-基团与膨润土层间阳离子及Si-OH、Al-OH基团的络合作用要强于聚丙烯酰胺复合膨润土,易于络合溶液中的阳离子.聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土通过离子交换和络合吸附Pb2+,吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和二级动力学吸附模型,平衡吸附量为112.74mg/g.

关键词: 复合膨润土 , 丙烯酰胺 , 丙烯酸钠 , 吸附Pb2+

钠基膨润土-AM-AA共聚复合型净水剂的制备及表征

冯天水 , 吉林 , 王霞 , 郭宏飞

高分子材料科学与工程

为了改善膨润土的吸附性能和使用性能,文中以钠基膨润土为主体原料,进行了丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)聚合制备钠基膨润土-聚丙烯酰胺-聚丙烯酸复合物的研究,并通过对产品和原料进行X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重表征等表征分析,探讨了聚合机理.结果表明,丙烯酰胺和丙烯酸插层进入膨润土层间,在层间发生了聚合反应,所制备的复合物呈现类似吸水树脂的物理形态,在水中不发生解离.复合新型净水剂对pb2+离子的吸附性能随着膨润土含量的提高而增加,且明显优于钠基膨润土.

关键词: 膨润土 , 钠化 , 插层聚合 , 丙烯酰胺 , 丙烯酸 , Pb2+吸附

粒状聚(丙烯酸-丙烯酸钠)钙基复合膨润土的制备与吸附性能

徐迎雪 , 赵斌 , 陈学青 , 游鑫玲 , 吉林

高分子材料科学与工程

用悬浮乳液法以膨润土为主要原料,丙烯酸为聚合单体,司班80(Span 80)作为分散剂,环己烷为分散介质,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备了粒状聚(丙烯酸-丙烯酸钠)钙基复合膨润土吸附剂.以丙烯酸(钠)单体溶出量和Cd2+吸附量为目标函数,对粒状复合膨润土制备进行单因素优化实验,确定适宜合成条件为聚合温度70℃、聚合时间3h、有机相环己烷与司班80(Span80)体积比52.5∶2.5、油水比100∶15,其中水相为膨润土、丙烯酸、氢氧化钠与水的混合物.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜对产品进行表征分析,对共聚反应机理进行了讨论.结果表明:粒状复合膨润土制备过程中,丙烯酸和丙烯酸钠插层进入到膨润土层间,在层间发生了聚合反应,并且没有破坏原土的基本结构.复合膨润土对Pb2+、Cd2+、F-吸附性能优于钙基膨润土.

关键词: 悬浮乳液法 , 复合膨润土 , 聚(丙烯酸-丙烯酸钠) , Pb2+吸附 , Cd2+吸附 , F-吸附

KOH碱熔活化钾长石制取全钾W型分子筛

杜翠华 , 赵斌 , 郭宏飞 , 郭菊花 , 吉林

人工晶体学报

本文提出了KOH碱熔活化钾长石制备全钾W型分子筛的工艺.考察了KOH碱熔活化碱矿比、老化温度与时间、晶化温度与时间及反应体系组成等因素对合成W型分子筛形貌和结构的影响,结果表明W型分子筛在较宽范围的条件下可以合成,其中适宜的条件为:KOH与钾长石的碱矿比为2∶1,活化物料按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比15∶ 10∶1∶570来调整配比,25℃下老化2.5h,150℃下晶化24h.W分子筛合成后的母液一部分可在W分子筛制备中循环利用,另一部分可副产K2CO3和白炭黑,实现了原料的综合利用.

关键词: 钾长石 , W分子筛 , KOH碱熔活化

脱硫石膏晶体提纯脱色的研究

张伟卓 , 赵斌 , 陈学青 , 卢静昭 , 吉林

人工晶体学报

以H2O-HCl-CaCl2溶液为反应介质采用两步法在常压下对脱硫石膏脱色;考察了HCl浓度、CaCl2浓度、料浆浓度对水热反应时间的影响和转晶温度、转晶时间、料浆浓度对产品白度和收率的影响.得出的较适宜条件为:HCl浓度为1.21 mol/L,CaCl2浓度为0.27 mol/L,料浆浓度为6.98%,转晶温度25 ℃、转晶时间18 h,该条件下水热反应时间缩短至120 min,脱色产品的白度和纯度分别提高至90%和96%.脱色提纯过程的母液反复利用5次后,产品性能与初次配料时无明显差异.以提纯脱色后的脱硫石膏为原料制备的半水硫酸钙晶须白度达到95.22%.

关键词: 脱硫石膏 , 脱色 , 硫酸钙晶须

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

陈华丹 , 郭菊花 , 戴勇 , 关怀民 , 吉林 , 童跃进

人工晶体学报

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt%,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.

关键词: 钾长石 , NaOH-Na2CO3混合亚熔盐 , 碳酸钾 , 钙霞石 , W分子筛

铁、钴掺杂氧化锌纳米材料及其红外吸波性能研究

刘美琪 , 陈学青 , 王志彦 , 李洪娟 , 吉林

人工晶体学报

以氢氧化钠、氯化锌、氯化铁及氯化钴为原料,采用水热法制备了Fe、Co掺杂的片状氧化锌材料,并采用XRD、SEM、EDS、FT-IR等手段对它们的理化性质进行了表征分析.结果表明,该氧化锌片具有纳米级的空间尺度(其厚度约为10~20 nm).掺杂铁和钴的纳米氧化锌的红外光谱在3500 cm-1和1600 cm-1处的吸收峰发生红移,在430 cm-1与500 cm-1处的峰形和位置出现了明显的宽化现象,同时掺杂钴的材料在670cm-1和1040 cm-1左右处出现了新的吸收峰,表现出良好的红外吸波特性.

关键词: 氧化锌 , 水热法 , 红外吸波

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