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钛膜表面氧气氧化层研究

刘文科 , 小华 , 彭述明 , 龙兴贵 , 李宏发 , 杨茂年 , 张晓红 , 颜登云 , 王维笃 , 杨本福

材料导报

研究了钼基钛膜表面氧气氧化工艺;用XRD分析了氧气氢化层的物相,其物相随氧化条件而异,含有Ti、TiO2、TiO、Ti2O、Ti3O和Ti6O等多种物相;用XPS研究了氧气氧化层钛的主要价态,其主要价态为+4、+3和+2价;用AES深度剖析研究了氧气氧化层的厚度,并研究了温度、氧气压力和时间对氧气氧化层厚度影响的规律;所有氧气氧化层均不与腐蚀介质发生作用,证明了该氧化层致密连续.

关键词: 钛膜 , 表面 , 氧化层 , 连续

钛膜表面阳极氧化层制备及表征

刘文科 , 小华 , 彭述明 , 龙兴贵 , 杨本福 , 罗顺忠 , 王维笃

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2007.01.018

为了研究钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氢同位素特性的影响,需制备和表征钛膜表面阳极氧化层.设计了钛膜表面阳极氧化装置,确定了制备厚度不同的氧化层的阳极氧化工艺参数,其工艺简单、易操作;并对阳极氧化层进行了AES深度剖析和XPS化合价分析.其结果如下:在确定的工艺参数下,设计加工的阳极氧化装置能够制备出表面呈彩色的阳极氧化层,而且表面平整、光滑、均匀,与基体金属结合牢固;采用AES深度剖析确定了阳极氧化层的厚度,而且在其它条件相同时,获得阳极氧化层的厚度随着电压、H2SO4浓度和时间的增加而明显变厚的规律;采用XPS研究了阳极氧化层钛的主要价态为+4、+3和+2价,氧化层主要组成为TiO2、Ti2O3和TiO.

关键词: 钛膜 , 阳极氧化 , 制备 , 表征

介孔SO42-/W-TiO2@SiO2可见光催化剂的制备及催化性能

占昌朝 , 钟明强 , 陈枫 , 杨晋涛 , 小华 , 张旭 , 刘涛

中国有色金属学报

以P123作为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔SO42-/W-TiO2@SiO2(WSTS)可见光响应光催化剂。以甲基橙为模型物,考察其在可见光及紫外光区的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X 射线光电子能谱(XPS)、低温氮物理吸附(BET)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)对样品的结构及性能进行表征。结果表明:W掺杂不但可以提高样品的比表面积、孔容,而且可以抑制晶型从锐钛矿向金红石转变。与光催化剂P25及未掺杂的样品相比,光催化活性明显提高。且W的最佳掺杂量为n(W)/n(Ti)=0.0025,其在可见光(λ>400 nm)和紫外光区辐照40 h和60 min后,甲基橙的脱色率分别是91.7%和98.9%。

关键词: 溶胶-凝胶法 , SO42-/W-TiO2SiO2 , 介孔 , 可见光催化

表面有阳极氧化层的氘化钛热解吸动力学研究

刘文科 , 小华 , 彭述明 , 龙兴贵 , 杨本福 , 李宏发

功能材料

应用反应速率分析方法,测定了氘化钛和表面有阳极氧化层的氘化钛在恒容体系和600~800℃范围内的热解吸反应速率常数,得到氘化钛和阳极氧化的氘化钛热解吸氘的活化能分别为(24.9±1.0)kJ/mol和(38.5±1.2)kJ/mol;氘化钛表面氧化层越厚,表观活化能越大;实验表明氘化钛表面阳极氧化层具有阻氘性能.

关键词: 氘化钛 , 阳极氧化层 , 热解吸 , 动力学 , 表观活化能

Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

小华 , 任杰 , 占昌朝 , 徐常龙 , 谢宝华 , 严平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.

关键词: 磷钨酸稀土盐 , Dawson结构 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 催化活性

钛吸氢、氘和氚的动力学同位素效应研究

黄刚 , 小华 , 龙兴贵 , 杨本福 , 刘文科

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.06.018

应用反应速率分析方法,在高真空金属系统上测定了钛在恒容体系和550℃~750℃范围内吸收氢、氘和氚的P-t曲线,并由此计算了各自在不同温度的速率常数,得到钛吸氢、氘和氚的表观活化能分别为(55.6±2.4)kJ/mol、(110.2±3.0)kJ/mol和(155.5±3.2)kJ/mol.钛吸氚的表观活化能最高,钛吸氢的表观活化能最低,表现出显著的动力学同位素效应,表明钛吸氚进行氚化反应较氘化和氢化更难于进行.

关键词: , , 表观活化能 , 同位素效应

La2P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化剂的制备、表征及催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

小华 , 周德志 , 徐常龙 , 叶兴琳 , 帅敏

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150306

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型Dawson结构磷钨酸镧催化剂(40% La2 P2 W18 O62·nH2O/MWCNTs),并对催化剂进行FT-IR,XRD,SEM,EDS和NH3-TPD表征.以催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃(THF)反应为探针,考察催化剂的酸催化性能.通过正交实验确定了优化反应条件为:w(催化剂)=2.2%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min.在优化反应条件下,THF收率达97.9%,催化剂重复使用5次,THF收率仍可达92.3%.镧掺杂后的催化剂酸强度和总酸量均增加,催化活性提高.

关键词: 多壁碳纳米管 , Dawson结构 , 磷钨酸镧 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 稀土

Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸?

小华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.026

利用室温沉淀法制备出 Dawson 结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2 O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过 FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征.探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2 O2用量等对己二酸收率的影响.结果表明,最优的反应条件为 Cs 离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2 O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃.在此条件下己二酸收率可达90.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%.

关键词: Dawson结构 , 磷钨酸铯 , 微波 , 环己酮 , 己二酸

一维纳米材料的研究进展

胡海华 , 小华

材料导报

一维纳米材料因其优异的光学、电学及力学性能等特性而引起了凝聚物理界、化学界和材料界科学家们的关注,近年来成为纳米材料研究的热点.综述了一维纳米材料的种类,常用制备方法;介绍了一维纳米材料制备的最新进展,以及一维纳米材料的应用.

关键词: 一维纳米材料 , 材料制备 , 应用

钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氘特性影响的研究

刘文科 , 彭述明 , 龙兴贵 , 小华 , 杨本福

材料导报

在金属氢化物热力学和动力学参数测试系统上分别对表面覆盖Pd膜的钛膜和表面有阳极氧化层的钛膜进行了吸附和解吸氘特性的研究,吸附氘气的研究包括恒温吸氘和变温吸氘.其研究结果表明:初始吸附氘气的速率随氧化层厚度的增加而变慢,吸附氘气达到平衡的时间越长;在相同的升温速率和相同的初始氘气压力下,明显吸附氘气的温度随氧化层厚度的增加而升高;阳极氧化层降低了热解吸反应的速率,提高了热解吸主峰位对应的温度;氧化层越厚的试样,其热解吸主峰位所对应的温度越高;钛膜和氘化钛膜表面阳极氧化层具有一定的阻氘性能,且阳极氧化层越厚,其阻氘性能越强.

关键词: 钛膜 , 阳极氧化层 , 吸附 , 热解吸 , 氘气

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