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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

杨艳菲 , 曹旭敏 , 李雪莲 , 宋建德 , 孙晓亮 , 王淑婷 , 王晓茵 , 李琳 , 赵思俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8％～ 112.2％,批内、批间RSD分别为0.6％～ 13.5％和0.5％～ 14.9％;MISPE的最大柱容量为464.7～932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , 氟喹诺酮 , 鸡肉

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂残留

王丽君 , 曹旭敏 , 孙晓亮 , 王淑婷 , 刘静 , 郝智慧 , 曲宝涵 , 赵思俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003

建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , β2-受体激动剂 , 猪尿

藏北商旭金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧，是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商旭金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段，主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中，受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主，其次为蚀变岩型，近矿围岩蚀变较弱，蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿；脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明，该矿床主要受地层及构造因素控制，成因类型为造山型金矿床。在此基础上，初步总结了矿区的主要找矿标志，包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等，并认为区域上存在找到商旭式金矿床的可能。

关键词: 商旭金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

曹家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对曹家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

岩温对曹家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在曹家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

曹家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要，需在这些巷道设置风门，进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体，从安全、生产、设备方面进行探索，重点分析远程控制自动风门在曹家洼金矿开采中的应用。生产实践表明：该远程控制自动风门系统降低了作业强度，降低了生产成本，提高了安全性，可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 曹家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产

曹家洼金矿小尹格庄矿区综合信息研究与成矿靶区预测

王慧 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.005

通过运用矿体空间分布规律即主构造控矿律、对应产出律等,结合地球物理、地球化学探矿信息进行找矿靶区预测,在曹家洼金矿小尹格庄矿区找矿取得了显著效果.

关键词: 综合信息 , 成矿预测 , 曹家洼金矿

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验

小分段水平分条胶结充填连续采矿法在曹家洼金矿的应用

赵小稚 , 景宏祥 , 徐振军

黄金

为了提高曹家洼金矿缓倾斜、中厚矿体的矿块生产能力和安全生产水平,研究提出了小分段水平分条胶结充填连续采矿法.该采矿法将中段再划分为小分段,分段中在矿体厚度上水平分条,不留矿柱,分条作为最小回采单元；分条采毕随即胶结充填.经采用灰色关联法进行综合评价和生产实践表明,小分段水平分条胶结充填连续采矿法具有高效、安全、低“贫损”的特点,收到了良好的应用效果.

关键词: 缓倾斜 , 中厚矿体 , 水平分条 , 胶结充填 , 连续采矿 , 灰色关联法