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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

贺利民 , 黄显会 , 方炳虎 , 黄士新 , , 陈建新 , 曾振灵 , 陈杖榴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%~105%之间,相对标准偏差为0.5%~15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1~100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 甾体激素 , 残留 , 动物肌肉组织 , 鸡蛋

浑河沈阳河段重金属镉的水质基准阈值探讨

朱岩 , 覃璐玫 , 张亚辉 , , 郑磊 , 王伟莉 , 闫振广 , 曾鸿鹄 , 刘征涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016031401

研究镉对浑河沈阳河段的水质基准,采用当地水源和实验室自来水及当地物种蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞进行毒性试验,利用“水效应比值法(WER)”和辽河流域常规基准值推导该河段镉的基准最大浓度(CMC)和基准连续浓度(CCC).结果表明,在原水中镉对蛇鮈和麦穗鱼的96 h半数死亡浓度(96 h-LC5o)和镉对多刺裸腹溞的48 h半数效应浓度(48 h-EC50)分别为1.98 mg·L-1、1.13 mg·L-1、0.17 mg·L-1,在实验室配制水中分别为2.19 mg·L-1、1.16 mg·L-1、0.60 mg· L-1;镉对蛇鮈、麦穗鱼和多刺裸腹溞的WER分别为0.9041、0.9741、0.2833,其几何平均值为0.6295.该河段镉的CMC为1.86 μg·L-1,CCC为0.025 μg·L-1.浑河沈阳河段镉的急慢性基准值均小于流域及国家的急慢性基准值.

关键词: 水质基准 , , 浑河沈阳河段

三明治结构FeNi/Cu/FeNi多层膜巨磁阻抗效应研究

周勇 , 丁文 , , 商干兵 , 周志敏 , 高孝裕 , 余先育

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2006.03.004

采用MEMS技术在玻璃基片上制备了三明治结构FeNi/Cu/FeNi多层膜,在1~40 MHz范围内研究了FeNi/Cu/FeNi多层膜中的巨磁阻抗效应特性.当磁场Ha施加在薄膜的长方向时,巨磁阻抗效应随磁场的增加而增加,在某一磁场下达到最大值,然后随磁场的增加而下降到负的巨磁阻抗效应.在频率为5MHz时,巨磁阻抗效应在磁场Ha=800 A/m时达到最大值26.6%.巨磁阻抗效应的最大值及负的巨磁阻抗效应与多层膜中磁各向异性轴的取向及发散有关.另外,当磁场施加在薄膜的短方向时,薄膜表现出负的巨磁阻抗效应,在频率5 MHz、磁场Ha=9600 A/m时,巨磁阻抗效应可达-15.6%.

关键词: 巨磁阻抗效应 , 三明治结构FeNi/Cu/FeNi多层膜 , MEMS技术

稀土掺杂YAG透明激光陶瓷的粉体制备研究

朴贤卿 , 刘景和 , 裴广庆 , 邹志伟 , 李建利 ,

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.03.028

分别用尿素和碳酸氢铵作沉淀剂制备出性能良好的透明RE∶YAG(RE=Nd,Yb,Er)陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在适当温度煅烧过程中,失重约40%,所得到的RE:YAG粉末结晶性能良好,粒度在100-150nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间.本文亦对CO2的过饱和度对粉体的粒径大小及形成YAG粉的机理进行了探讨.

关键词: 共沉淀法 , 前驱体 , YAG , 透明陶瓷 , 超细粉

荧蒽的淡水沉积物预测无效应浓度推导及生态风险评价

李霁 , 周俊丽 , , 高富 , 刘征涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014090701

本文基于我国本土淡水水生生物的毒性数据,采用平衡分配法,推导了荧蒽的淡水PNECsed(沉积物环境预测无效应浓度)为551.0 mg·kg-1.结合获得的PNECsed ,采用商值法,评价了我国主要河流沉积物中荧蒽的生态风险.结果表明,各河流沉积物中荧蒽的RQ平均值(风险商平均值)均小于1,生态风险大小依次为辽河>松花江>淮河>海河>黄河>珠江>长江.研究结果可以为荧蒽的风险管理提供技术支持.

关键词: 预测无效应浓度 , 荧蒽 , 生态风险 , 沉积物

铁粉粒径和硅树脂含量对铁基复合磁粉芯软磁性能的影响

张蕾 , 杨白 , , 于荣海

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.002

将不同粒径铁粉颗粒和适量高温硅树脂进行充分混合,在铁粉颗粒表面上均匀包覆一层硅树脂,采用粉末压实成型工艺将铁粉-硅树脂复合粉末制备成致密的铁基复合磁粉芯。系统研究铁粉粒径和硅树脂包覆量对磁粉芯密度及软磁性能的影响,探索最佳铁粉粒径大小和硅树脂包覆量。研究表明,在相同粒径下,磁粉芯的密度、涡流损耗和磁感应强度均随硅树脂包覆量增加而降低。在相同硅树脂包覆量下,磁粉芯的密度和涡流损耗随粒径增大而增加,磁滞损耗却随着粒径增大而降低。在平均粒径为120μm 的铁粉表面上均匀包覆0.5%硅树脂可制备出高密度、低损耗和较高磁感应强度的复合磁粉芯,在大功率条件下,较好软磁性能参数为 P s(B=1 T,f=400 Hz)=69 W/kg, B4k(H=4000 A/m)=0.96 T。

关键词: 铁粉粒径 , 硅树脂包覆量 , 铁基复合磁粉芯 , 密度 , 软磁性能

夹心结构FeNi/Cu/FeNi多层膜巨磁阻抗效应研究

商干兵 , 周勇 , 余先育 , 丁文 , 周志敏 ,

功能材料

采用MEMS技术在玻璃基片上制备了夹心结构FeNi/Cu/FeNi多层膜,并在1~40MHz范围内研究了它的巨磁阻抗效应.纵向巨磁阻抗效应先随着外加磁场的增大而迅速增加,在某一磁场下达到最大值后随磁场的增加而逐渐减小.在频率为5MHz时,Hext为0.8kA/m时巨磁阻抗效应最大值达到32.06%.另外,夹心结构多层膜表现出较大的负巨磁阻抗效应,在频率5MHz,Hext=9.6kA/m时,负最大巨磁阻抗效应可达-24.50%.

关键词: 巨磁阻抗效应 , 夹心结构FeNi/Cu/FeNi多层膜 , MEMS技术

纳米雷达吸波涂层的研制

, 孙克宁 , 周育红 , 周德瑞

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.06.010

制备了β-Ni(OH)2、β-Ni(OH)2-Co和β-FeOOH纳米粉末作为新型损耗介质,测量了其频率反射特性.结果表明制备的纳米粉末不仅可以吸收电磁波,而且吸收性能优于其他一些常用的吸收材料,其最大吸收值可以达到40dB.

关键词: 雷达吸波材料 , 纳米材料 , 损耗介质 , 涂层

微桥试验法评价薄膜力学性能的研究

周志敏 , 周勇 , 丁文 , , 陈吉安 , 杨春生

功能材料

提出了弹性极限和小挠度极限的概念,对微桥在不同长度、厚度以及可能的弹性模量和残余应力范围内的变形行为进行了表征,提出基于弹性、小挠度极限来选择微桥尺度,并确定实验载荷及小挠度范围的方法,解决了微桥样品尺度以及载荷、挠度范围选择的问题.对两组挠度-载荷实验曲线的分析表明了该方法的可行性.

关键词: 微桥试验 , 力学性能 , 固态薄膜

Li2B4O7晶体在SAW技术中的应用研究

, 孙晶 , 朱忠丽 , 李建利 , 王英伟 , 刘景和

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.06.018

采用CZ法生长了30×30mm3的Li2B4O7单晶体.对晶体的压电性能进行了研究,弹性系数的交叉分量少,数值相对较小;在(001)面内有较高的声波传播速度,其变化范围为6500~7080m/s,在[001]方向有较低的声波传播速度,大约为5160m/s;而压电性能表明在不同方向的机电耦合系数均比石英晶体相应参数大得多.对晶体谐振器和压控震荡器的性能进行了研究,发现其机电耦合系数近似石英的十倍,很适合用来制作宽频器件.晶体谐振器的频率温度特性为抛物线型,其转变温度在室温,在-10℃~55℃温度范围内频率变化为3×10-4,具有良好的频谱响应,其寄生频率高出主振180kHz,衰减大于30dB,完全能满足器件使用要求.晶体滤波器3dB带宽的相对宽为1%,而石英仅为0.4%.

关键词: Li2B4O7晶体 , 压电性能 , 谐振器 , 压控震荡器

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