何湘柱
,
曹香雄
,
谢金平
,
曾振欧
,
秦华
电镀与涂饰
采用正交试验方法研究了珍珠镍电镀液配方与工艺参数,获得了最佳的镀液组成和工艺条件:NiSO4·6H2O 400 g/L,NiCl2·6H2O 35 g/L,H3BO3 40 g/L,柔软剂BSI 24.0 mL/L,润湿剂MA-80 1.0 mL/L,沙剂TB 5.6 mL/L,稳定剂PVA-124 2.4 mL/L,温度55℃,pH 4.0,阴极移动速率4次/s,阴极电流密度6A/dm2,电镀时间5 min.采用扫描电镜、X射线荧光测厚仪、显微硬度计、中性盐雾试验等方法测试了优化条件下所得镀层的性能,并与现有的HN-80工艺进行了对比.研究开发的珍珠镍电镀工艺起沙快,电流密度范围宽,所得镀层外观为银白色,沙感强,镀层凹坑直径在3 ～ 10 μm之间,但其硬度和耐蚀性能低于HN-80工艺所得镀层.
关键词:
珍珠镍电镀
,
赫尔槽
,
正交试验
,
优化
,
外观
何湘柱
,
胡贞平
,
曹香雄
,
秦华
电镀与涂饰
采用有机溶剂体系在紫铜基体上电沉积制备Al–碳纳米管(CNTs)复合镀层。镀液组成为：LiAlH410 g/L，四氢呋喃600 mL/L， AlCl3100 g/L，甲苯400 mL/L，柠檬酸钠20 g/L，分散剂0.4 g/L，CNTs 1 g/L。研究了电流密度、温度、搅拌速率和电镀时间对电沉积Al–CNTs复合镀层的影响，得到较好的工艺条件为：电流密度6 A/dm2，温度25°C，搅拌速率300 r/min，时间40 min。在该工艺条件下制备的Al–CNTs复合镀层呈较光亮的灰白色，厚度约为30μm，镀层的微观表面凹凸不平，但晶粒比纯Al镀层更为细致。
关键词:
铝
,
碳纳米管
,
复合镀层
,
电沉积
,
有机溶剂体系
何湘柱
,
曹香雄
,
谢金平
,
范小玲
电镀与涂饰
通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂(包括柔软剂、润湿剂、沙剂和稳定剂)以及工艺条件(包括电流密度、温度和时间)对电镀珍珠镍的影响,得到较佳的镀液配方和工艺为:NiSO4·6H2O 400～500g/L,NiCl2·6H2O 45g/L,H3BO3 40g/L,柔软剂双苯磺酰亚胺(BBI)8～42 mL/L,润湿剂丁二酸二己酯磺酸钠(MA-80) 0.8～2.0 mL/L,沙剂TB 2.4～3.2 mL/L,稳定剂NB 0.8～2.5 mL/L,温度50～60℃,pH 3.5～4.5,电流密度2～15 A/dm2.采用金相显微镜和扫描电镜分析了珍珠镍镀层的微观结构,并通过中性盐雾试验对比研究了珍珠镍镀层和光亮镍镀层的耐蚀性.结果表明,珍珠镍镀层呈珍珠般柔和的银白色,其表面均匀分布着许多直径为3～10μm、深1～2μm的圆形凹坑.相同厚度的珍珠镍镀层的耐蚀性优于光亮镍镀层.
关键词:
珍珠镍
,
添加剂
,
工艺条件
,
镀层性能
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
赵杰
,
丁晓非
,
高山
,
张峰
,
王来
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006
本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.
关键词:
香螺
,
结构
,
方解石
,
文石
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
